本发明专利技术提供了一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层，由一定体积百分比的ZrB2、HfC、SiC、TiB2和Sc2O3组成。另外，本发明专利技术还提供了一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：一、碳/碳复合材料打磨抛光、洗净烘干；二、ZrB2、HfC、SiC、TiB2、Sc2O3和有机溶剂球磨为料浆；三、将料浆涂于碳/碳复合材料表面，得到料浆涂层；四、电子束熔烧表面带有料浆涂层的碳/碳复合材料，得到碳/碳复合材料ZrB2-HfC-SiC-TiB2-Sc2O3涂层。采用本发明专利技术制备的涂层致密、均匀、力学性能好、与碳/碳复合材料基体的结合强度高，能够有效提高碳/碳复合材料的超高温抗氧化性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于抗氧化无机材料
，具体涉及。
技术介绍
碳/碳复合材料具有高比强、高比模、低密度、低热膨胀系数、耐热冲击的性能以及力学强度随温度的升高不降反升的独特性能，是目前唯一可以在温度为1800°C 2500°C的超高温条件下保持较高力学性能的材料。然而，尽管碳/碳复合材料在超高温条件下具有诸多优良的性能，但其在温度高于400°C的有氧环境中极易发生氧化反应，导致碳/碳复合材料的综合性能下降。 超高温抗氧化涂层是提高碳/碳复合材料超高温抗氧化性能的重要途径。ZrB2的熔点高达3245°C，是碳/碳复合材料理想的超高温抗氧化涂层材料。文献 I (E. L. Corral, R. E. Loehman. Ultra-high-temperature ceramiccoatings for oxidation protection of Carbon - Carbon composites. Journal ofAmerican Ceramic Society, 2008，91 (5) : 1495-1502)和文献 2(牛亚然，郑学斌，丁传贤.等离子体喷涂高温抗氧化涂层制备与表征.热喷涂技术，2011,3(3) :1-10)均通过加入 SiC 来提高 ZrB2 的抗氧化性能。文献 3(D. Sciti, F. Monteverde, S. Guicciardi etal. Microstructure and mechanical properties of ZrB2-MoSi2 ceramic compositesproduced by different sintering techniques. Materials Science and EngineeringA, 2006, 434:303-309)通过加入MoSi2来提高ZrB2的抗氧化性能。然而在超高温条件下，ZrB2-SiC和ZrB2-MoSi2的氧化产物均存在粘度低、蒸发速率快、氧扩散系数高等缺陷，导致ZrB2-SiC和ZrB2-MoSi2的氧化速率过快。文献4 (韩杰才，胡平，张幸红等.LaB6的添加对ZrB2-SiC基超高温陶瓷材料氧化性能的影响.中国力学学会学术大会，2007)通过加入SiC、LaB6来提高2池2的抗氧化性能。文献5 (李学英，张幸红，韩杰才等.Y2O3掺杂ZrB2-SiC基超高温陶瓷的抗烧蚀性能.稀有金属材料与工程，2011，40 (5) :820-823)通过加入SiCJ2O3来提高ZrB2的抗氧化性能。文献6(张伟刚.碳/碳复合材料的宽温域自愈合抗氧化.中国材料进展，2011,30(11) :25-31)和文献 7 (V. Medri, F. Monteverde, A. Balbo, et al. Comparison of ZrB2-ZrC-SiCcomposites fabricated by spark plasma sintering and hot-pressing. AdvancedEngineering Materials, 2005, 7 (3) : 159-163)通过加入 SiC、ZrC 来提高 ZrB2 的抗氧化性能。文献 8 (F. Monteverde, A. Bellosi, L. Scatteia. Processing and properties ofultra-high temperature ceramics for space applications. Materials Science andEngineering A, 2008，485:415-421)通过加入SiC、HfB2来提高ZrB2的抗氧化性能。文献4至8虽然提高了氧化产物的粘度，降低了氧化产物的蒸发速率，但仍存在氧化产物的氧扩散系数高等缺陷，导致涂层因过快氧化而失效。此外，当采用文献I或文献6所述的陶瓷先驱体裂解方法制备含有抗氧化增强相的多元涂层时，由于陶瓷先驱体裂解一般发生在1100°C 1500°C，ZrB2-SiC或ZrB2-ZrC-SiC与抗氧化增强相的结合强度低，抗氧化增强相易脱粘失效。当采用文献2所述方法制备含有抗氧化增强相的多元涂层时，由于传统等离子喷涂技术的喷涂距离远，抗氧化增强相、2池2和SiC均为凝固相，所制涂层为层状和多孔结构，涂层与基体的结合强度低，涂层的致密度低，超高温抗氧化性能差。当采用文献3所述方法制备含有抗氧化增强相的多元涂层时，无压烧结难以实现超高温抗氧化涂层的致密化。当采用文献4、文献5、文献7和文献8所述的热压烧结方法制备三元涂层时，烧结过程中的高压将损伤碳/碳复合材料。文献9 (李军，罗瑞盈，张仁钦.固渗+EB-PVD法制备碳/碳复合材料防氧化复合涂 层研究.炭素技术，2007, 26 (3) : 1-5)采用电子束物理气相沉积方法制备Y2O3-Al2O3-SiC涂层。该方法因不对基体加热从而使制备的涂层呈柱状晶结构，柱状晶粒在超高温发生再结晶致密化，导致涂层出现孔隙，与其它相混合沉积时，难以制备化学计量比的碳化物相。因此，采用该方法制备的多元涂层的超高温抗氧化性能差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层。该涂层致密、均匀、力学性能好、与碳/碳复合材料的结合强度高，能够有效提闻碳/碳复合材料的超闻温抗氧化性能。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层，其特征在于，由以下体积百分比的成分组成ZrB2 55% 70%，HfC 5% 10%，SiC10% 15%，TiB2 7% 10%，Sc2O3 8% 10% ;所述碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层是指该涂层以碳/碳复合材料为基体，在温度为1800°C 2500°C的条件下具有抗氧化性。上述的一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层，由以下体积百分比的成分组成ZrB2 57% 67%，HfC 6% 9%，SiC 11% 14%，TiB2 8% 10%，Sc2O3 8% 10%。上述的一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层，由以下体积百分比的成分组成ZrB2 63%, HfC 7%, SiC 12%, TiB2 9%, Sc2O3 9%。另外，本专利技术还提供了一种制备上述碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将碳/碳复合材料打磨抛光后，在介质中超声波清洗干净，然后放入烘箱中烘干；步骤二、将ZrB2粉体、HfC粉体、SiC粉体、TiB2粉体和Sc2O3粉体按体积百分比混合后，与聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液按质量比I : 2 5放入球磨罐中球磨48h 72h，得到料浆；步骤三、将步骤二中所述料浆均匀地涂刷或喷涂于步骤一中烘干后的碳/碳复合材料表面，形成厚度为300iim 1000 ii m的料衆涂层,然后置于烘箱中烘干；步骤四、将步骤三中烘干后的表面带有料浆涂层的碳/碳复合材料放入电子束炉的真空室中，真空室中的电子束将表面带有料浆涂层的碳/碳复合材料加热至2500 2700°C，保持0. 5h Ih后自然冷却至25°C室温，得到厚度为220 y m 840 y m的碳/碳复本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层，其特征在于，由以下体积百分比的成分组成ZrB2 55% 70%，HfC 5% 10%，SiC 10% 15%，TiB2 7% 10%，Sc2O3 8% 10% ;所述碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层是指该涂层以碳/碳复合材料为基体，在温度为1800°C 2500 0C的条件下具有抗氧化性。2.根据权利要求I所述的一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层，其特征在于，由以下体积百分比的成分组成ZrB2 57% 67%，HfC 6% 9%，SiC 11% 14%，TiB2 8% 10%，Sc2O3 8% 10%。3.根据权利要求2所述的一种碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层，其特征在于，由以下体积百分比的成分组成-.ZrB2 63%, HfC 7%, SiC 12%, TiB2 9%, Sc2O3 9%。4.一种制备如权利要求1、2或3所述碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 步骤一、将碳/碳复合材料打磨抛光后，在介质中超声波清洗干净，然后放入烘箱中烘干; 步骤二、将ZrB2粉体、HfC粉体、SiC粉体、TiB2粉体和Sc2O3粉体按体积百分比混合后，与聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液按质量比I : 2 5放入球磨罐中球磨48h 72h，得到料浆； 步骤三、将步骤二中所述料浆均匀地涂刷或喷涂于步骤一中烘干后的碳/碳复合材料表面，形成厚度为300 ii m 1000 V- m的料衆涂层,然后置于烘箱中烘干； 步骤四、将步骤三中烘干后的表面带有料浆涂层的碳/碳复合材料放入...
【专利技术属性】
技术研发人员：华云峰，杜继红，姬寿长，李争显，王宝云，王彦峰，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：
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