多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制造方法。根据本发明专利技术的多孔氮化硼可以通过混合一种硼源和一种氮源并对其进行加热以形成化合物，然后提取除硼和氮以外的元素来获得。根据本发明专利技术的多孔氮化硼包含微孔和中孔两者，并且，由于具有大比表面积而有利地用于多种领域。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制备方法
本专利技术涉及多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制备方法。更具体地，本专利技术涉及具有高比表面积的高度多孔氮化硼，和该多孔氮化硼的制备方法。本申请要求在2012年7月27日向韩国知识产权局提交的第10-2012-0082716号韩国专利申请的优先权，其全部内容已通过引用并入本文。
技术介绍
碳素材料是一种非常有用的材料，其可以应用于许多不同工业中，如催化剂、燃料电池、蓄电池的电极材料、超级电容器、复合材料、气敏元件、太阳能电池、各种电子装置等。碳正以非常多样化的形式被应用。具体地，碳纤维、碳纳米管等具有高导电性的同时具有非常卓越的机械性能，并且，对于具有极高比表面积的活性碳或非晶碳来说，由于高孔隙率和稳定性，在用于燃料电池和蓄电池的电极材料领域，许多研究正在进行。并且，引起对用于如烃和氢等燃料的气体储存材料，或者能够净化污染区或如二氧化碳等有害气体的分离实体的注意。近来，源于碳化物的碳(CDC)作为多孔碳素材料来研究，并且获得很多关注(Gogotsi等人，1997J.Mater.Chem.7:1841-1848；Boehm等人，Proc.12thBiennialConf.onCarbon149-150(Pergamon,Oxford,1975))。大部分非晶态CDC具有2nm或更小的微孔，并且因此，已报告选择性地生产0.6～0.9nm的孔隙，其对储存氢来说是理想的。但是，2nm或更大的中孔在许多工业中也非常需要，如，半导体或大型气体存储、医学疗法的吸附体或润滑剂的吸附剂等。近来，孔体积的控制与比表面积和孔径的控制一样由于更大的重要性而引起关注。因此，为控制孔隙，尝试使用各种原材料进行CDC合成。作为CDC的原材料，使用如TiC、ZrC、WC、SiC、TaC、B4C、HfC、Al4C3等的大部分碳化物，但是根据碳化物的金属原子的种类不能获得明显的结果，并且还没有报告能够形成2nm或更大的中孔的CDC。氮化硼(BN)与含碳材料相比较理论上具有1.5或更多倍的带隙能。其由氮化硼的异极性引起，并且含碳材料的带隙能是0.05～0.06ev/原子，而BN的带隙能是0.09～0.1ev/原子。已报告关于它的许多研究，而且样板法和置换法是目前已知的主要合成方法。但是，迄今为止报告的氮化硼的比表面积(SSA)与含碳材料相比较是非常低的。如果有效增加所述比表面积的方法是可靠的，氮化硼材料可以代替包括含碳材料的各种孔隙材料。
技术实现思路
技术问题为解决现有技术的问题，本专利技术的目的是提供包括微孔和中孔的具有高比表面积的多孔氮化硼。本专利技术的另一个目的是提供该多孔氮化硼的制备方法。技术方案本专利技术提供包含直径小于2nm的微孔和直径2至50nm的中孔的多孔氮化硼。本专利技术还提供多孔氮化硼的制备方法，其包括以下步骤：混合选自硼或含硼化合物中的至少一种硼源与选自氮或含氮化合物中的至少一种氮源；加热该混合物并使其与卤素气体反应；以及在氢气氛下加热该反应混合物。附图说明图1为表示根据实施例1至4制备的氮化硼粉末的XRD结果的曲线图。图2为表示根据实施例1至4制备的氮化硼粉末的氮吸附结果的曲线图。有益效果本专利技术的多孔氮化硼可以在需要相对大孔隙的各种应用领域通过包含直径小于2nm的微孔和直径2nm或更大的中孔来有效地使用。并且，根据本专利技术的制备氮化硼的方法，根据本申请的具有各种尺寸的孔隙和比表面积的多孔氮化硼可通过简单方法来容易地制备。具体实施方式本专利技术的多孔氮化硼包含直径小于2nm的微孔和直径2至50nm的中孔。并且，本专利技术提供一种多孔氮化硼的制备方法，其包括以下步骤：混合选自硼或含硼化合物中的至少一种硼源与选自氮或含氮化合物中的至少一种氮源；加热该混合物并使其与卤素气体反应；以及在氢气氛下加热该反应混合物。以下，将参考附图详细解释所述多孔氮化硼和该多孔氮化硼的制备方法。根据本专利技术的一个方面，提供的是包含直径小于2nm的微孔和直径2至50nm的中孔的多孔氮化硼。本专利技术的多孔氮化硼可以通过与源于碳化物的碳(CDC)的类似方法获得。所述源于碳化物的碳通过使碳化物化合物和含有卤素的气体进行热化学反应以在碳化物化合物中提取除碳以外的元素来制备，并且由于其作为氢储存材料和电极材料与现有的活性碳相比较显示令人满意的性质而引起关注。尽管已知具有小于2nm微孔的多孔氮化硼，但尚未报道具有2nm或更大的中孔的多孔氮化硼。如在此使用的，微孔指直径小于约2nm的孔隙，并且，中孔指直径约2nm或更大的孔隙，例如，大约2至50nm。在本专利技术的多孔氮化硼的表面上，形成包括微孔和中孔两者的众多孔隙。如上所述，因为本专利技术的多孔氮化硼包括小于2nm的微孔和2nm或更大的中孔两者，其可以有效地使于包括需要相对大孔隙的领域的多种应用领域，例如，储存大于氢的气体，医学疗法的吸附体或润滑剂的吸附剂、催化剂、超级电容器的电极、过滤器等，以及储存和吸附如氢的小气体。并且，在本专利技术的多孔氮化硼中，基于包括微孔和中孔的孔隙的总体积，微孔的体积分数可以是大约30％或更多，例如，约30至约90％，优选地，约40％至约80％。当保持恒温时，例如，使用液氮保持77K，孔隙的体积通过引入从0至1atm的氮气并将吸附氮的量转化成体积来测量。其中，基于充满气体的孔隙，孔隙的体积比可以通过孔隙体积除以总体积来计算。根据本专利技术的一个实施例，所述多孔氮化硼可包含约0.1至约0.4cm3/g含量的微孔，并且包含约0.4至约0.7cm3/g含量的中孔。根据本专利技术的一个实施方式，所述多孔氮化硼可具有约300m2/g或更大的比表面积，例如，约300至约1,200m2/g，优选地约500至约1,200m2/g，更优选地约600至约1,000m2/g。当引入从0atm至1atm的氮气时，当保持恒温时，例如，使用液氮保持77K，假设氮在各个压力状态下被吸附进单分子层，则所述比表面积可以通过以下算式1来计算。[算式1]SSA＝Vmono/22400*σ*N＝4.35Vmono(SSA＝比表面积[m2/g],Vmono＝每克孔隙氮吸附进单分子层的测量体积[m3/g],22400＝1mol氮的体积[m3/mol],σ＝氮的横断面面积[m2/原子],N＝阿伏伽德罗常数[原子/mol])如下详述，所述多孔氮化硼可以通过混合选自硼或含硼化合物中的至少一种硼源与选自氮或含氮化合物中的至少一种氮源，加热该混合物形成化合物，并提取除硼和氮之外的元素来获得。根据本专利技术的另一方面，提供的是一种制备多孔氮化硼的方法，其包括以下步骤：混合选自硼或含硼化合物中的至少一种硼源与选自氮或含氮化合物中的至少一种氮源；加热该混合物并使其与卤素气体反应；以及在氢气氛下加热该反应混合物。根据本专利技术的一个实施例，所述硼源可以是硼金属化合物，如，TiB2，并且，所述氮源可以是氮金属化合物，如，TiN。可以控制硼源和氮源的组分比，以便硼原子(B)和氮原子(N)的化学计量可大体上变成1:1，即，可以产生硼-氮化物键。按照惯例地，多孔氮化硼通过混合高度多孔碳材料和氧化硼，然后，在大约1,500℃的高温下在氮气气氛下进行取代来合成。或者，已知使用硼前体的样板法，其中，沸石、高度多孔碳材料作为母体使用。但是，这些方法有缺陷因为合成应该在极高温下进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔氮化硼，其包含直径小于2nm的微孔和直径2至50nm的中孔。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.07.27 KR 10-2012-00827161.一种多孔氮化硼，其包含直径小于2nm的微孔和直径2至50nm的中孔，并且所述的多孔氮化硼的比表面积为600至1000m2/g。2.根据权利要求1所述的多孔氮化硼，其中，所述的多孔氮化硼包含0.4至0.7cm3/g含量的中孔。3.根据权利要求1所述的多孔氮化硼，其中，所述的多孔氮化硼包含0.1至0.4cm3/g含量的微孔。4.根据权利要求3所述的多孔氮化硼，其中，基于包括微孔和中孔的孔的总体积，所述中孔的体积比是30％或更多。5.一种制备多孔氮化硼的方法，其包括以下步骤：混合硼金属化合物和氮金属化合物；加...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜信候，任志淳，金东钰，金真弘，
申请(专利权)人：韩化石油化学株式会社，首尔大学校产学协力团，
类型：发明
国别省市：韩国;KR