本发明专利技术涉及一种超大孔聚合物材料的制备方法。该方法以二乙烯基苯为单体，以二甲基亚砜为溶剂，其晶体为致孔剂，选用氧化还原引发体系，通过低温冷冻聚合得到超大孔聚合物。本发明专利技术制备方法简单可靠，后处理简单，所得的聚合物具有超大孔结构，其孔径范围主要分布在5~100 nm和20~200 μm之间，具有吸附容量高，吸附速率快的特点，对原油的吸附量最高可达到32.9 g/g。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超大孔聚合物材料的制备方法及在原油吸附中的应用，属于高分子材料
技术介绍
近年来，随着工业的快速发展，世界各国对石油的需求量日益增加，在石油的开采、炼制、储存和运输的的过程中，大量油污进入海洋系统，造成了海洋环境污染，其中以工业废油和溢油带来的污染最为严重。为解决此问题，各国科研工作者相继开发了一系列的高吸油树脂。高吸油性树脂是由亲油性单体构成的低交联度聚合物，具有与高吸水树脂相同的三维网络结构，通过树脂分子内的亲油基链段和油分子间产生的范德华力实现吸油作用。CN103203226A公开了一种石墨粉-丁基橡胶复合冷冻凝胶吸油材料及其制备方法，以丁基橡胶为基体材料，以S2Cl2为交联剂，以苯或环己烷为溶剂，其晶体为致孔剂，加入石墨粉，在-5℃~-2℃条件下反应，得到具有三维网状孔结构的凝胶材料，其孔径分布在20~50μm之间，对柴油、原油、润滑油的最大吸附量分别为18.66g/g、19.86g/g、19.50g/g。CN104672372A公开了一种高吸油树脂及其制备方法，以乙基丙烯酸十六酯为单体，以乙二醇二丙烯酸酯为交联剂，以过硫酸钠和亚硫酸钠为氧化还原引发剂，吐温80为乳化剂，通过乳液聚合得到树脂，所得树脂对四氯甲烷的吸收为45倍，对原油的吸收为20倍，吸油饱和时间为15分钟。CN101891860B公布了一种多孔性高吸油树脂及其制备方法，以苯乙烯和丙烯酸十二烷基酯为聚合单体，以二乙烯苯为交联剂，乙酸丁酯为致孔剂，以过硫酸钠为引发剂，通过悬浮聚合的方法制备了吸油性树脂，所得树脂吸附24小时后，对汽油和喷气燃料的最大吸附量分别为19.2g/g和14.1g/g。以上，所得树脂对原油的吸附量都较低，吸油饱和时间较长，吸油速率慢。
技术实现思路
针对上述的局限性，本专利技术提出采用二甲基亚砜为溶剂，其晶体为致孔剂，通过低温冷冻聚合的方法制备超大孔聚合物材料，并将其用于对原油的吸附应用中。本专利技术的技术方案是:一种超大孔聚合物材料的制备方法，步骤如下：取一定量的单体溶于溶剂中，依次加入N,N-二甲基苯胺和过氧化苯甲酰，震荡混匀，通氮气5min除去氧气后，转至注射器中，密封，在-18℃下冷冻24小时，转至4℃下反应48小时，置于室温，待晶体溶化后用甲醇充分洗涤，再用水冲洗甲醇，放入50℃烘箱中烘至恒重，得到超大孔聚合物材料；所述二乙烯苯单体与溶剂的体积比为20:80~5:95；所述的引发剂与二乙烯苯单体的质量比为0.02:1；所述的引发剂为氧化还原引发体系；所述的溶剂是二甲基亚砜，其晶体为致孔剂；所述的冷冻聚合温度低于二甲基亚砜的熔点。根据本专利技术优选的，所述的单体为二乙烯苯80。根据本专利技术优选的，所述的单体与溶剂的体积比为5:95。本专利技术制得的聚合物具有超大孔结构，其孔径主要分布在5~100nm和20~200μm之间，所得聚合物具有吸附容量高，吸附速率快的特点，对原油的吸附量最高可达到32.9g/g。根据本专利技术最优选的，一种超大孔聚合物材料的制备方法，步骤如下：取0.5ml的二乙烯苯加入到9.5ml的二甲基亚砜中，依次加入4.8μlN,N-二甲基苯胺和9.2mg过氧化苯甲酰，震荡混匀，通氮气5min除去氧气后，转至注射器中，密封，在-18℃下冷冻24小时，转至4℃下反应48小时，置于室温，待晶体溶化后用甲醇充分洗涤，再用水冲洗甲醇，放入50℃烘箱中烘至恒重，得到超大孔聚合物材料。本专利技术通过低温冷冻聚合的方法得到超大孔聚合物材料，可以通过改变有机溶剂的加入量来调节孔隙率，从而调节吸油量。本专利技术采用溶剂晶体致孔，制备方法简单可靠，后处理简单，所得的聚合物具有超大孔结构，其孔径范围主要分布在5~100nm和20~200μm之间，具有吸附容量高，吸附速率快的特点，聚合物对原油的吸附量最高可达到32.9g/g。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术做进一步说明。实施例中使用的二乙烯苯单体为二乙烯苯80（商品名,表示二乙烯苯的含量为80%，乙烯基乙苯20%）,阿拉丁试剂（中国）有限公司产品。实施例1取2ml的二乙烯苯加入到8ml的二甲基亚砜中，依次加入19.2μlN,N-二甲基苯胺和36.8mg过氧化苯甲酰，震荡混匀，通氮气5min除去氧气后，转至注射器中，密封，在-18℃下冷冻24小时，转至4℃下反应48小时，置于室温，待晶体溶化后用甲醇充分洗涤，再用水冲洗甲醇，放入50℃烘箱中烘至恒重，得到超大孔聚合物材料。室温条件下，称取一定质量的聚合物材料放入盛有40g模拟海水和5g原油的小烧杯中，吸附1h后取出材料，擦去表面浮油，称重，计算得聚合物对原油的吸附量为11.1g/g。实施例2取1ml的二乙烯苯加入到9ml的二甲基亚砜中，依次加入9.5μlN,N-二甲基苯胺和18.3mg过氧化苯甲酰，震荡混匀，通氮气5min除去氧气后，转至注射器中，密封，在-18℃下冷冻24小时，转至4℃下反应48小时，置于室温，待晶体溶化后用甲醇充分洗涤，再用水冲洗甲醇，放入50℃烘箱中烘至恒重，得到超大孔聚合物材料。室温条件下，称取一定质量的聚合物材料放入盛有40g模拟海水和5g原油的小烧杯中，吸附1h后取出材料，擦去表面浮油，称重，计算得聚合物对原油的吸附量为20.9g/g。实施例3取0.5ml的二乙烯苯加入到9.5ml的二甲基亚砜中，依次加入4.8μlN,N-二甲基苯胺和9.2mg过氧化苯甲酰，震荡混匀，通氮气5min除去氧气后，转至注射器中，密封，在-18℃下冷冻24小时，转至4℃下反应48小时，置于室温，待晶体溶化后用甲醇充分洗涤，再用水冲洗甲醇，放入50℃烘箱中烘至恒重，得到超大孔聚合物材料。室温条件下，称取一定质量的聚合物材料放入盛有40g模拟海水和5g原油的小烧杯中，吸附1h后取出材料，擦去表面浮油，称重，计算得聚合物对原油的吸附量为32.9g/g。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超大孔聚合物材料的制备方法。
【技术特征摘要】
1.一种超大孔聚合物材料的制备方法。2.取一定量的单体溶于溶剂中，依次加入N,N-二甲基苯胺和过氧化苯甲酰，震荡混匀，通氮气5min除去氧气后，转至注射器中，密封，在-18℃下冷冻24小时，转至4℃下反应48小时，置于室温，待晶体溶化后用甲醇充分洗涤，再用水冲洗甲醇，放入50℃烘箱中烘至恒重，得到超大孔聚合物。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：王银萍，王亚停，陈志勇，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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