碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法，涉及材料及其制备技术领域，解决了现有制备工艺制备的碳化硅陶瓷预制体的强度低、结构不均一及碳化硅的体积分数低的技术问题。本发明专利技术的主要技术方案为：将制备碳化硅陶瓷预制体的原料混合均匀，制得原料料浆；制备碳化硅陶瓷预制体的原料包括碳化硅、分散剂、有机单体及水；将引发剂加入至原料料浆中，混合均匀后得到陶瓷料浆；对陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，得到陶瓷素坯；将陶瓷素坯在800-1200℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷预制体。本发明专利技术主要用于制备出高强度、结构均一的碳化硅陶瓷预制体，进而制备出高性能的铝基碳化硅陶瓷材料。

【技术实现步骤摘要】
碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法
本专利技术涉及材料制备
，尤其涉及一种碳化硅陶瓷预制体及其制备方法、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
铝基碳化硅陶瓷(SiCp/Al)复合材料综合了碳化硅陶瓷和铝合金的优良性能，具有高比强度、良好的导热性、低膨胀系数等特点，在电子封装、航空航天、军事、汽车等领域具有广泛的应用。铝基碳化硅陶瓷材料的制备工艺主要有无压浸渗工艺和搅拌铸造工艺。其中，搅拌铸造工艺主要是将碳化硅颗粒不断加入至熔融的铝液中，将碳化硅颗粒和铝合金融合在一起后浇注到模具中，得到铝基碳化硅坯锭。无压熔渗工艺主要是将铝合金无压渗入到预先制备好的碳化硅陶瓷预制体(即，多孔碳化硅陶瓷材料)中，形成铝基碳化硅陶瓷致密复合材料。搅拌铸造工艺由于碳化硅颗粒与铝液的相容性差，而无法制备出高体积分数、高性能的铝基碳化硅材料；无压熔渗透工艺可以实现铝基碳化硅“净”尺寸成型(即，铝基碳化硅成型后，仅需要少量加工或不再加工，就可以用作构件使用的成型技术)。所以，无压渗透工艺是制备铝基碳化硅陶瓷材料的首选工艺。而碳化硅陶瓷预制体的强度、碳化硅陶瓷预制体是否具有高体积分数的碳化硅、碳化硅陶瓷预制体结构是否均一是无压熔渗工艺是否能够制备出高性能铝基碳化硅陶瓷材料的关键因素。目前，碳化硅陶瓷预制体(即，多孔碳化硅陶瓷材料)的制备工艺主要有干压成型工艺和注射成型工艺。其中，干压成型工艺是利用压力将制备碳化硅陶瓷的干粉坯料在模型中压成致密体的一种成型方法。注射成型工艺主要包括：配料、混炼(需添加粘结剂、喂料)、注射成型、脱脂及烧结。但是，专利技术人发现干压成型工艺制备的铝基碳化硅陶瓷预制体强度低，结构均一性差，无法实现后期制备出满足使用要求的高性能铝基碳化硅。注射成型工艺需要大量的有机粘结剂，陶瓷素坯收缩大，无法制备出高体积分数的碳化硅陶瓷材料(目前碳化硅的体积分数基本上小于60％)，因而也无法实现后期制备出满足使用要求的高性能铝基碳化硅陶瓷材料。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术主要目的是提供一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，制备出强度较高、结构均一及碳化硅体积分数较高的碳化硅陶瓷预制体。为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，包括如下步骤：将制备碳化硅陶瓷预制体的原料混合均匀，制得原料料浆；其中，所述制备碳化硅陶瓷预制体的原料包括碳化硅、分散剂、有机单体、造孔剂及水；所述碳化硅与所述原料料浆的体积比为40-70：100；将引发剂加入至所述原料料浆中，混合均匀后得到陶瓷料浆；其中，所述引发剂与所述原料料浆的质量比为0.5-5：1000；对所述陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在800-1200℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷预制体。前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，所述分散剂与所述碳化硅的质量比为0.5-1.5:100；所述有机单体和水的质量比为1:5-1:10。前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，所述有机单体为丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺的混和物，且所述丙烯酰胺与所述亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:3-1:10；所述引发剂为偶氮引发剂或过硫酸铵；所述分散剂为氨水。前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，所述造孔剂与所述碳化硅的体积比小于1:10；所述造孔剂为碳粉、石墨粉中的任一种或两种的混合物。前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，采用真空除气罐对所述陶瓷料浆进行真空除气处理；所述真空除气处理的真空度为5×10-6pa-5×10-2pa；所述真空除气处理的时间为2-20min。前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，将经过真空除气后的陶瓷料浆注入到非孔模具后，将所述非孔模具密封；将所述盛有所述陶瓷料浆的非孔模具加热到50-100℃，保温100-150min，自然降温至室温，得到固化定型的陶瓷坯体；将所述固化定型的陶瓷坯体在干燥箱内干燥12-72小时后，得到陶瓷素坯。前述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法，采用高温炉对所述陶瓷素坯进行烧结处理，所述烧结处理的时间为1-5h。另一方面，本专利技术的另一个目的是提供一种碳化硅陶瓷预制体，所述碳化硅陶瓷预制体由上述任一项所述的方法制备而成。另一方面，本专利技术的另一个目的是提供一种铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：将碳化硅陶瓷预制体放置在一敞口容器中；将铝合金覆盖在所述碳化硅陶瓷预制体上；其中，所述铝合金质量为所述碳化硅陶瓷预制体质量的40-80％；在氮气的气氛下、将所述碳化硅陶瓷预制体和所述铝合金加热至900-1500℃，保温1-5小时，使所述铝合金完全渗入到所述碳化硅陶瓷预制体中，制得铝基碳化硅陶瓷材料；其中，所述碳化硅陶瓷预制体由上述任一项所述的碳化硅陶瓷预制体的制备方法制备而成。另一方面，本专利技术的另一个目的是提供一种铝基碳化硅陶瓷材料，所述铝基碳化硅陶瓷材料上述所述的铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法制备而成。与现有技术相比，本专利技术提供的一种碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法至少具有以下有益效果：本专利技术实施例提供一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，该制备方法为凝胶注模成型工艺，具体为:将碳化硅、分散剂、有机单体及水混合均匀，以使碳化硅颗粒、有机单体均一地分散在水中；随后加入的引发剂，然后将陶瓷料浆(凝胶)进行真空除气处理、注模成型,使有机单体聚合形成大分子，进而使原料料浆形成凝胶，而碳化硅颗粒均匀地分散在凝胶中、脱模干燥、烧结处理后得到碳化硅陶瓷预制体。上述制备方法能够实现制备高体积分数(碳化硅的体积分数为40％-70％)的碳化硅预制体。上述制备方法可以使碳化硅颗粒、造孔剂颗粒在水中均匀分散，形成大小颗粒均匀堆积的颗粒紧密堆积结构，陶瓷料浆稳定性好、长时间内无颗粒沉降，保证了通过凝胶注模成型工艺得到的碳化硅陶瓷预制体中大小颗粒相互密堆积，不存在局部颗粒过密等问题，从而保证了碳化硅陶瓷预制体显微结构均匀，有利于提高后期的无压浸渗铝合金后得到的铝基碳化硅复合陶瓷材料的强度及结构稳定性。本专利技术实施例采用凝胶注模成型工艺制备的碳化硅预制体强度高，相对于干压成型等成型工艺而言，本专利技术实施例采用的工艺有效提高了预制体强度，避免预制体在搬运、无压浸渗过程中的破坏，进而提高成品率。本专利技术实施例采用凝胶注模成型工艺是一种近净尺寸成型工艺，适合制备大尺寸、复杂形状制品，这一点是其它现有成型工艺所无法比拟的。本专利技术实施例提供的碳化硅陶瓷预制体的制备方法在制备碳化硅陶瓷预制体时，所加入有机单体的含量低(小于3％)，而低的有机物含量可保证碳化硅陶瓷预制体在高温排除有机物过程中而发生坯体的变形或开裂的问题；另外，较低有机物的使用可以减小对环境的危害。本专利技术实施例的碳化硅陶瓷预制体的制备方法在制备碳化硅陶瓷预制体时选用偶氮引发剂或过硫酸铵作为丙烯酰胺和双丙烯酰胺的引发剂，可以引发原料料浆中的有机单体(丙烯酰胺和双丙烯酰胺)缓慢聚合，解决了其他引发剂迅速引发单体聚合而造成操作时间短的问题。本专利技术实施例用低温预烧工艺，将陶瓷素坯进行预烧结，将有机物排除同预烧合二为一，陶瓷素坯预烧结技术可以使最终的碳化硅预制体表面形成一层二氧化硅膜，进而在后期制备铝基碳化硅陶瓷材料时降低碳化硅陶瓷预制体同液态铝合金的表面张力，有利于无压熔渗过程的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅陶瓷预制体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将制备碳化硅陶瓷预制体的原料混合均匀，制得原料料浆；其中，所述制备碳化硅陶瓷预制体的原料包括碳化硅、分散剂、有机单体及水；所述碳化硅与所述原料料浆的体积比为40‑70：100；将引发剂加入至所述原料料浆中，混合均匀后得到陶瓷料浆；其中，所述引发剂与所述原料料浆的质量比为0.5‑5：1000；对所述陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在800‑1200℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷预制体。

【技术特征摘要】
1.一种铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将制备碳化硅陶瓷预制体的原料混合均匀，制得原料料浆；其中，所述制备碳化硅陶瓷预制体的原料包括碳化硅、分散剂、有机单体、造孔剂及水；所述碳化硅与所述原料料浆的体积比为40-70：100；将引发剂加入至所述原料料浆中，混合均匀后得到陶瓷料浆；其中，所述引发剂与所述原料料浆的质量比为0.5-5：1000；对所述陶瓷料浆依次进行真空除气处理、注模成型、脱模干燥，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在800-1200℃下进行烧结处理，得到碳化硅陶瓷预制体；将碳化硅陶瓷预制体放置在一敞口容器中；将铝合金覆盖在所述碳化硅陶瓷预制体上；其中，所述铝合金质量为所述碳化硅陶瓷预制体质量的40-80％；在氮气的气氛下、将所述碳化硅陶瓷预制体和所述铝合金加热至900-1200℃，保温1-5小时，使所述铝合金完全渗入到所述碳化硅陶瓷预制体中，制得铝基碳化硅陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂与所述碳化硅的质量比为0.5-2:100；所述有机单体和水的质量比为1:5-1:10。3.根据权利要求2所述的铝基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述有机单体为丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺的混...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海林，黄小婷，胡传奇，霍艳丽，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11