固体酸催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种固体酸催化剂的制备方法，利用菠萝渣制成活性炭，再用制得的活性炭制备固体酸催化剂，可替代传统的液体酸催化剂催化脂肪酸和短链醇的酯化反应，不会产生酸性废水；并且此固体酸催化剂可以重复收集使用，多次使用后还可以通过酸再生进行再次利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种催化剂的制备方法，具体涉及一种固体酸催化剂的制备方法。
技术介绍
     生物柴油是生物质能的一种，与石化柴油相比，以其不含硫和芳烃、十六烷值高、可被生物降解、对环境危害小等优势，达到美国“清洁空气法”所规定的健康影响检测要求，且其闪点高，储存、使用、运输都非常安全，所以成为最受欢迎的石油替代能源之一。传统生物柴油生产工艺采用液体酸碱作为催化剂，主要存在以下问题：a．大量加入的液体酸容易产生焦化；b．反应完成后，需要加入大量碱中和硫酸；c．减压蒸馏后的残余物有很多焦化物、甘油不纯难回收利用；d．会产生大量酸性或高盐浓度的废水；e．催化剂不能重复利用，成本较高。为解决这些问题，目前采用更多的是用固体酸代替均相酸。固体酸碱催化剂是绿色生物柴油工艺路线的基础。在菠萝加工过程中，大量的菠萝渣便不断地产生，约占鲜果60%的比例。大量菠萝渣被废弃，未得到很好的利用。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种将废弃的菠萝渣用于固体酸催化剂的制备方法，将菠萝渣变废为宝，充分利用资源，提高果农的副产品收益。本专利技术采用如下技术方案：    一种固体酸催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将菠萝渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80~100目；（2）将烘干粉碎后的菠萝渣用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍10~12h；（3）将浸渍好的菠萝渣在300℃下进行炭化45~60min，然后升温至450~500℃进行活化10~15min；（4）将活化后的菠萝渣用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得菠萝渣活化炭；（5）将菠萝渣活化炭在150~200℃下，经磺化剂溶液磺化5~10h；（6）磺化后用70~80℃的蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固体酸催化剂。    进一步地，所述步骤（2）中磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成；所述菠萝渣与混合液的混合体积比为1:（1.5~2）。进一步地，所述步骤（5）中磺化剂为浓硫酸。本专利技术的有益效果如下：1. 本专利技术中的菠萝渣便于收集，降低成本，将菠萝渣变废为宝，充分利用资源，提高果农的副产品收益。2. 本专利技术中采用磷酸和硫酸混合液进行浸渍，操作简单方便，得到的菠萝渣活性炭具有丰富的空隙结构和较大的比表面积，活性炭产率达50~55%。3. 本专利技术用菠萝渣制成活性炭，再用制得的活性炭制备固体酸催化剂，可替代传统的液体酸催化剂催化脂肪酸和短链醇的酯化反应，不会产生酸性废水；并且此固体酸催化剂可以重复收集使用，多次使用后还可以通过酸再生进行再次利用。具体实施方式以下实施例是为了更好地说明本专利技术的具体内容，并不用于限制本专利技术的保护范围。实施例1    一种固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将菠萝渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80目；（2）将烘干粉碎后的菠萝渣用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍12h；磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成；所述菠萝渣与混合液的混合体积比为1:1.5;（3）将浸渍好的菠萝渣在300℃下进行炭化45min，然后升温至500℃进行活化10min；（4）将活化后的菠萝渣用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得菠萝渣活化炭；（5）将菠萝渣活化炭在150℃下，经磺化剂溶液磺化10h；（6）磺化后用70~80℃的蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固体酸催化剂。  实施例2    一种固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将菠萝渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至100目；（2）将烘干粉碎后的菠萝渣用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍10h；磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成；所述菠萝渣与混合液的混合体积比为1:2;（3）将浸渍好的菠萝渣在300℃下进行炭化60min，然后升温至450℃进行活化10min；（4）将活化后的菠萝渣用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得菠萝渣活化炭；（5）将菠萝渣活化炭在150~200℃下，经浓硫酸磺化5~10h；（6）磺化后用70~80℃的蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固体酸催化剂。实施例3    一种固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将菠萝渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至100目；（2）将烘干粉碎后的菠萝渣用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍11h；磷酸和硫酸的混合液为体积百分含量为35%的磷酸与98%的硫酸按照体积比为8:1混合而成；所述菠萝渣与混合液的混合体积比为1:1.8;（3）将浸渍好的菠萝渣在300℃下进行炭化50min，然后升温至480℃进行活化12min；（4）将活化后的菠萝渣用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得菠萝渣活化炭；（5）将菠萝渣活化炭在150~200℃下，经磺化剂溶液磺化8h；浓硫酸。（6）磺化后用70~80℃的蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固体酸催化剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体酸催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将菠萝渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80~100目；将烘干粉碎后的菠萝渣用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍10~12h；将浸渍好的菠萝渣在300℃下进行炭化45~60min，然后升温至450~500℃进行活化10~15min；将活化后的菠萝渣用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得菠萝渣活化炭；将菠萝渣活化炭在150~200℃下，经磺化剂溶液磺化5~10h；磺化后用70~80℃的蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固体酸催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种固体酸催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将菠萝渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80~100目；
将烘干粉碎后的菠萝渣用磷酸和硫酸的混合液搅拌均匀，浸渍10~12h；
将浸渍好的菠萝渣在300℃下进行炭化45~60min，然后升温至450~500℃进行活化10~15min；
将活化后的菠萝渣用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，然后烘干即得菠萝渣活化炭；
将菠萝渣活化炭在150~200℃下，经磺化剂溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：武守阳，
申请(专利权)人：成都理想财富投资咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51