掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料及其应用制造技术

本发明专利技术涉及一种掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料的制备方法，通过在金属有机骨架化合物中掺杂不同含量的碳纳米管，从而制备出具有较好的二氧化碳分离性能的材料。制备步骤如下：将碳纳米管，金属盐和苯二甲酸溶解于有机溶剂或水中，在温度70～220℃下晶化反应5～120小时，自然降温后取出，经过抽滤、洗涤和干燥,制得掺杂的金属有机骨架材料。本发明专利技术制备工艺简单，直接采用溶剂热合成法，成本较低，制得的材料具有良好二氧化碳吸附分离性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料的制备方法，具体说的是通过改变合成条件制备不同掺杂量的金属有机骨架材料，并具有良好的二氧化碳吸附分离性能。
技术介绍
金属有机骨架化合物（MOFs）是由含氧、氮等的多齿有机配体为连接体，金属离子为节点，自组装而成的具有周期性网络结构的配位聚合物。由于MOFs具有结构组成多样、比表面积大、孔隙率大、孔道尺寸可调等特点，已成为近年来新功能材料研究的热点之一，并且在光、磁、催化、药物载体、气体分离吸附、传感和生物活性等领域表现出潜在的应用前景。孙立贤课题组成功制备出对有机溶剂有良好传感性能的金属有机框架材料（孙立贤，焦成丽，张箭，司晓亮，赵梓名，混合配体金属有机骨架化合物材料的制备及其传感应用，专利公开号：CN102952163A）。由于MOFs结构的可调性和均匀一致的孔分布，近年来针对MOFs在气体储存及气体分离方面的研究较多，主要集中在CO2/N2，CO2/CH4和碳氢化合物的储存和分离等方面。张箭合成出具有良好二氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料，其制备步骤如下：1)称取1～10克的多壁碳纳米管，加入10～30毫升的质量浓度60～70%浓硝酸中，超声分散5～10分钟，50～100℃水浴，保持回流24～48小时；2)冷却至室温后，加入40～60毫升水稀释洗涤，碳纳米管沉降后除去上清液，重复洗涤二次以上，直到洗涤后的上清液呈中性；3)碳纳米管滤渣不干燥直接加入10～30毫升的4～7摩尔/升盐酸中，超声分散5～10分钟，100～150℃油浴，保持回流10～24小时；4)冷却至室温后，重复步骤2）的洗涤过程，使碳纳米管水洗至中性；碳纳米管滤渣置于真空干燥箱中50～100℃干燥24～48小时，制得活化的碳纳米管；5...

【技术特征摘要】
1.掺杂碳纳米管的金属有机骨架材料，其制备步骤如下：
1)称取1～10克的多壁碳纳米管，加入10～30毫升的质量浓度
60～70%浓硝酸中，超声分散5～10分钟，50～100℃水浴，保持回流
24～48小时；
2)冷却至室温后，加入40～60毫升水稀释洗涤，碳纳米管沉降
后除去上清液，重复洗涤二次以上，直到洗涤后的上清液呈中性；
3)碳纳米管滤渣不干燥直接加入10～30毫升的4～7摩尔/升盐酸
中，超声分散5～10分钟，100～150℃油浴，保持回流10～24小时；
4)冷却至室温后，重复步骤2）的洗涤过程，使碳纳米管水洗
至中性；碳纳米管滤渣置于真空干燥箱中50～100℃干燥24～48小
时，制得活化的碳纳米管；
5)将金属无机盐、苯二甲酸和活化后的碳纳米管溶解于水或有
机溶剂中，每100mL溶剂加入0.5～10克金属无机盐、0.5～10克苯二
甲酸、1～100毫克多壁碳纳米管；
6)将上述溶液移入带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中，密封
后置于合成烘箱中加热，温度为70～220℃，晶化反应时间为5～120
小时，自然降温到室温；
7)将产物收集，抽滤、用水或有机溶剂洗涤、在30～150℃真
空干燥5～10小时，制得具有二氧化碳吸附性能的金属有机骨架材

【专利技术属性】
技术研发人员：孙立贤，姜侠，张箭，王自强，刘双，李志宝，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21