【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物生产领域,尤其是一种多环二萜醇酯类化合物的制备方法。
技术介绍
千金子系大戟科植物续随子Euphorbia lathyris的干燥成熟种子,是我国传统中药材之一。千金子性温,味辛,有小毒,主要功效为逐水消肿、破血消癥,用于治疗水肿、痰饮、积滞胀满、二便不通、血瘀经闭,外治顽癣、疣赘。Euphorbia FactorL8(大戟因子L8)是二萜醇酯类化合物,分子式为C30H37NO7,分子量为522.262,其结构如下:目前对于Euphorbia FactorL8的精制主要采用常规柱层析即硅胶柱层析和结晶相结合的方法,其生产周期长,产品收率低,而利用制备色谱法分离纯化得到Euphorbia FactorL8单体尚未有相关文献报道。越来越多的研究表明,多环二萜在大戟属植物中是广泛存在的。该属植物不失为一潜在的、蕴含丰富二萜化合物的次生代谢产物库。无论是在发现活性先导化合物方面,还是在进一步探讨植物生源合成机制、阐明大戟属植物的化学分类等方面,大戟属多环二萜的研究都将体现出重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种多环二萜醇酯类化合物的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种多环二萜醇酯类化合物的制备方法,具体步骤如下:(1)取千金子(市购)为原料,进行粉碎得到千金子粉;(2)取千金子粉进行有机试剂提取,有机试剂为乙酸乙酯 ...
【技术保护点】
一种多环二萜醇酯类化合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)取千金子为原料,进行粉碎得到千金子粉;(2)取千金子粉进行有机试剂提取,有机试剂为乙酸乙酯,收集提取后的上清,过滤,浓缩、干燥;(3)将步骤(2)得到的沉淀重复1~5次提取,收集提取后的上清,进行过滤,浓缩、干燥,得到QJZ初提物;(4)取步骤(3)得到QJZ初提物用流动相进行全部溶解,所述流动相为流动相A或流动相B或两者的组合,经制备液相DAC正相色谱柱进行分离,采用二元流动相体系进行洗脱分离,所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙醇、中的一种或几种的组合,洗脱方式梯度洗,检测波长为210nm,收集目的峰,干燥后得到组分化合物QJZ‑9,60℃鼓风干燥箱吹干,进行下一步分离纯化;(5)取步骤(4)得到QJZ‑9组分用流动相进行全部溶解,所述流动相为流动相A或流动相B或两者的组合,经制备液相色谱柱进行分离,采用二元流动相体系进行洗脱分离,所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、甲醇中的一种或几种的组合,洗脱方式等度洗脱,检测波长为210nm,收集目的峰,干燥后得到组分化合物QJZ‑9‑1,60℃鼓风干 ...
【技术特征摘要】
1.一种多环二萜醇酯类化合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)取千金子为原料,进行粉碎得到千金子粉;
(2)取千金子粉进行有机试剂提取,有机试剂为乙酸乙酯,收集提取后的
上清,过滤,浓缩、干燥;
(3)将步骤(2)得到的沉淀重复1~5次提取,收集提取后的上清,进行
过滤,浓缩、干燥,得到QJZ初提物;
(4)取步骤(3)得到QJZ初提物用流动相进行全部溶解,所述流动相为
流动相A或流动相B或两者的组合,经制备液相DAC正相色谱柱进行分离,采
用二元流动相体系进行洗脱分离,所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙醇、
中的一种或几种的组合,洗脱方式梯度洗,检测波长为210nm,收集目的峰,干
燥后得到组分化合物QJZ-9,60℃鼓风干燥箱吹干,进行下一步分离纯化;
(5)取步骤(4)得到QJZ-9组分用流动相进行全部溶解,所述流动相为
流动相A或流动相B或两者的组合,经制备液相色谱柱进行分离,采用二元流
动相体系进行洗脱分离,所述流动相A和流动相B采用正己烷、乙酸乙酯、乙
醇、二氯甲烷、甲醇中的一种或几种的组合,洗脱方式等度洗脱,检测波长为
210nm,收集目的峰,干燥后得到组分化合物QJZ-9-1,60℃鼓风干燥箱吹干,
QJZ-9-1为最终活性目标单体多环二萜醇酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的多环二萜醇酯类化合物的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)中有机溶剂提取的温度为40~60℃,提取时间为4~6h,静置一
夜。
3.根据权利要求1所述的多环二萜醇酯类化合物的制备方法,其特征在于:
\t所述步骤(3)中所述千金子粉或沉淀与有机试剂的重量体积比按Kg:...
【专利技术属性】
技术研发人员:张耀洲,杨珊珊,
申请(专利权)人:天津耀宇生物技术有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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