本发明专利技术涉及一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法，特别是指一种具有宽频透光性能的MgAlON透明陶瓷的无压烧结/热等静压后处理制备工艺方法，它主要包括以下步骤：1)以MgAlON粉体为原料，经预处理，得粉体A；2)取粉体A经模压成型，再经冷等静压，得素坯B；3)将素坯B低温煅烧若干时间，得素坯C；4)将素坯C置于高温烧结炉中，通过无压烧结，得样品D；5)将样品D经热等静压后处理，得样品E。所得样品E透光范围为0.2～6.5μm，最高透过率可达84％。该方法具有制备效率高、能耗低、制品光学均匀性好、工艺稳定性高等优势，所得宽频透光的MgAlON透明陶瓷可应用于红外窗口、天线罩、高能白光LED灯罩等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料制备领域，涉及一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方 法，特别是指一种具有宽频透光性能的MgAlON透明陶瓷的无压烧结/热等静压后处理制备 工艺方法。
技术介绍
氮氧化铝（AlON)是一种通过氮元素稳定的高温立方相A1203结构。1979年， McCauley等人制备出了第一块具有光学透明的AlON陶瓷，即AlON透明陶瓷。Raytheon公 司研宄表明，AlON透明陶瓷具有优异的力学、热学、光学及高温稳定性等，加之其可以采用 传统的陶瓷烧结方法低成本制备，因而有望替代蓝宝石材料，在红外光学窗口、天线罩、轻 质高强防弹装甲、高性能白光LED等方面，展现出广阔的应用前景。 然而，AlON材料的强共价键特征，决定了其合成温度高，造成透明陶瓷制备难度较 大，一直是国内外的研宄难点，据悉当前也仅有美国Surmet公司可实现该材料的大尺寸制 备与批量生产。Willems等人研宄表明，加入MgO可以有效降低AlON的合成温度，提高其 低温稳定性，因而受到重视。2005年，Granon等人（J. Eu. Ceram. Soc.，25, 501 - 507)通过 固体核磁共振分析，将MgO稳定的AlON结构定义为MgAlON，并对MgAlON陶瓷能实现透 明的成分相图作了界定。2013年，H. Wang等人制备的MgAlON透明陶瓷各项性能指标与 AlON十分接近，已经受到极大关注。当前，关于MgAlON透明陶瓷制备方面的报道较少，主要 方法可以分为两类，即热压反应烧结/热等静压后处理方法和无压烧结法。热压反应烧结/ 热等静压后处理法是先将A1 203、AlN、MgO原料粉体混匀后制成素坯，再通过热压工艺，实现 MgAlON的高温合成与烧结，再经热等静压后处理，获得MgAlON透明陶瓷。该方法的优点是， 热压提供的额外动力，可较大促进MgAlON透明陶瓷的烧结；缺点是，反应烧结难以形成致 密结构，即使是热等静压后处理，也难以消除残余气孔等缺陷，进而造成陶瓷透过率不高， 尤其是紫外、可见光等短波波段。再者，热压方法只能单循环单件制备，造成效率低。与前 一方法相比，无压烧结方法则是一种较具发展前景的方法。H. Wang等人以高活性的MgAlON 粉体位原料，采用无压烧结（1875°C /24h)，可制备出透光范围0. 2?6. 5 μ m、透过率高达 84%的MgAlON透明陶瓷。无压烧结过程可单循环多件制备，因而较适合批量生产。但是， 该方法要求一步烧结达到接近100%的理论致密度并实现透明，由于缺乏外加压力辅助， 该方法对原料活性、素坯均匀性等方面具有苛刻要求，其特点往往是需要较高烧结温度，或 较长保温时间，造成能耗高、工艺稳定性差等问题。此外，由于缺乏外加压力辅助，无压烧结 的样品还面临着局部致密度低导致的光学均匀性差等问题。 热等静压是一种较为成熟的热处理手段，可起到二次提高材料致密度与均匀性等 功能，且能单循环多件制备，已被广泛用于各种金属、非金属材料的热处理。若能充分结合 无压烧结与热等静压两种工艺的优势，则可望降低无压烧结环节的苛刻要求，提高工艺稳 定性，并降低烧结温度或减少保温时间，实现材料的低能耗制备，这在几种典型的透明陶瓷 (如A10N、YAG、MgAl 2O4等）制备上，已有广泛报道。基于上述背景，作者拟专利技术一种用于 MgAlON透明陶瓷制备的无压烧结/热等静压后处理工艺方法，此前未见报道。
技术实现思路
(一）要解决的技术问题 本专利技术要解决的技术问题是：提出一种具有制备效率高、能耗低、制品光学均匀性 好、工艺稳定性高的工艺方法，用于宽频透光MgAlON透明陶瓷的制备。 (二）技术方案 为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方 法，其包括以下步骤： 步骤一：以MgAlON粉体为原料，经预处理，得粉体A ;所述分体A包括MgAlON粉体 和质量为MgAlON粉体质量的0. 1?1. 0%的氟化物粉末； 步骤二：取粉体A经模压成型后，再经冷等静压，得素坯B ; 步骤三：将素坯B置于马弗炉中，在空气或氧气气氛下低温煅烧处理若干时间，去 除残余水分和有机物，得素坯C ; 步骤四：将素坯C置于高温烧结炉中，通过无压烧结，升温至1800?1900°C保温 8?24h，冷却至室温，得到样品D ; 步骤五：将样品D置于坩埚中，经热等静压处理（1850?1920°C，保温1?5h)，得 样品E，所得样品E为MgAlON透明陶瓷。 优选地，步骤一中，所述MgAlON原料粉体的合成工过程为：以活性C粉、γ -Al2O3 或a -Al2O3粉、MgO粉为原料，按照质量分数分别为3. 0?6. 5 %、86. 0?92. 0 %、4. 0? 10. 0%的比例称取原料，经混合、干燥后，置于石墨碳管炉中，升温至1500?1650°C保温 0. 5?2h，自然冷却，得MgAlON粉体。 优选地，步骤一中，所述预处理工艺过程为：MgAlON粉体和MgAlON粉体的氟化物 粉末，以耐磨氧化铝或氧化错球为球磨介质，纯水或无水乙醇为分散介质，球料比为4:1? 12:1，球磨时间为10?24h，得浆料；将所得浆料经50?KKTC干燥处理去除分散介质后， 置于玛瑙研钵中研磨〇. 5h后70目过筛，得粉体A 优选地，步骤二中，所述的模压成型压力为15?30MPa，保压时间为2?15min ;冷 等静压成型压力为150?300MPa，保压时间为5?30min。 优选地，步骤二中，为了实现高效率制备，将粉体A等分成N份，N多1，得到N份素 坯B样品。 优选地，步骤三中，煅烧温度为300?750°C，保温时间为3?10h。 优选地，步骤四中，素坯C置于装有包埋粉的BN或石墨坩埚中，包埋粉的成分为 BN、MgA10N的混合物，其中MgAlON的质量比例为50?80%;其中，无压烧结升、降温速率控 制在5?20°C /min ;选用纯度不低于99. 99%的N2或者Ar，或者二者的混合气体作为无压 烧结保护气体。 优选地，步骤五中，热等静压压强为100?250MPa，以Ar气作为传压介质；其中， 坩埚材料为高纯钨或者BN，纯度不低于99. 99% ;升、降温速率控制在5?15°C /min，传压 介质为高纯Ar气，纯度不低于99. 99%。 (三）有益效果 上述技术方案所提供的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法，具有制备效率 高、能耗低、制品光学均匀性好、工艺稳定性高等优势，所得宽频透光的MgAlON透明陶瓷可 应用于红外窗口、天线罩、高能白光LED灯罩等。 【附图说明】 图1为本专利技术实施例中典型样品El的光学透过率示意图； 图2为本专利技术实施例中典型样品E2的光学透过率示意图； 图3为本专利技术实施例中典型样品E3的光学透过率示意图。 【具体实施方式】 为使本专利技术的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本专利技术的具 体实施方式作进一步详细描述。 本专利技术通过提出一种以无压烧结/热等静压后处理技术为核心的工艺方法，解决 现有工艺技术面临的下列问题：1)当本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：以MgAlON粉体为原料，经预处理，得粉体A；所述分体A包括MgAlON粉体和质量为MgAlON粉体质量的0.1～1.0％的氟化物粉末；步骤二：取粉体A经模压成型后，再经冷等静压，得素坯B；步骤三：将素坯B置于马弗炉中，在空气或氧气气氛下低温煅烧处理若干时间，去除残余水分和有机物，得素坯C；步骤四：将素坯C置于高温烧结炉中，通过无压烧结，升温至1800～1900℃保温8～24h，冷却至室温，得到样品D；步骤五：将样品D置于坩埚中，经热等静压处理(1850～1920℃，保温1～5h)，得样品E，所得样品E为MgAlON透明陶瓷。
【技术特征摘要】
1. 一种宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一：以MgAlON粉体为原料，经预处理，得粉体A ;所述分体A包括MgAlON粉体和质 量为MgAlON粉体质量的0. 1?1. 0%的氟化物粉末； 步骤二：取粉体A经模压成型后，再经冷等静压，得素坯B ; 步骤三：将素坯B置于马弗炉中，在空气或氧气气氛下低温煅烧处理若干时间，去除残 余水分和有机物，得素还C ; 步骤四：将素坯C置于高温烧结炉中，通过无压烧结，升温至1800?1900°C保温8? 24h，冷却至室温，得到样品D; 步骤五：将样品D置于坩埚中，经热等静压处理（1850?1920°C，保温1?5h)，得样品 E，所得样品E为MgAlON透明陶瓷。2. 如权利要求1所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤一 中，所述MgAlON原料粉体的合成工过程为：以活性C粉、y -A1203或a -A1 203粉、MgO粉为原 料，按照质量分数分别为3. 0?6. 5%、86. 0?92. 0%、4. 0?10. 0%的比例称取原料，经混 合、干燥后，置于石墨碳管炉中，升温至1500?1650°C保温0. 5?2h，自然冷却，得MgAlON 粉体。3. 如权利要求2所述的宽频透光氮氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤一 中，所述预处理工艺过程为：MgAlON粉体和MgAlON粉体的氟化物粉末，以耐磨氧化铝或氧 化错球为球磨介质，纯水或无水乙醇为分散介质，球料比为4:1?12...
【专利技术属性】
技术研发人员：王跃忠，张荣实，田猛，张锋，
申请(专利权)人：中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所，
类型：发明
国别省市：天津;12
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