本发明专利技术的一种单分散超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法,属于纳米粒子制备的技术领域。利用化学共沉淀法制备单分散性超顺磁性Fe3O4纳米粒子，是以FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O为原料，加入CTAB和NH3·H2O搅拌进行反应。本发明专利技术由于CTAB表面活性剂的加入使得Fe3O4纳米粒子单分散性好，且具有超顺磁性，形状为颗粒状，直径平均在10nm左右；且方法工艺简单、反应温度低、成本低，利于大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米粒子制备的
，涉及一种化学共沉淀法制备单分散性超顺磁性Fe3O4纳米粒子的方法。
技术介绍
磁性纳米材料在污水处理，药物运输，组织修复，磁共振成像等领域具有广泛的应用前景。在众多磁性材料中，Fe3O4和γ‐Fe2O3因磁性能好和毒性低而受到人们的广泛关注。然而，Fe3O4纳米粒子比表面积小，且本身具有磁性，因此团聚现象严重，而且几乎所有制备Fe3O4纳米粒子的方法，实验条件都很苛刻，操作方法复杂，成本高，不利于大规模生产。O.M.Lemine等人于2012年采用溶胶凝胶法在乙醇(EtOH)超临界条件下制备Fe3O4纳米粒子，操作复杂，且团聚现象严重(Superlattices and Microstructures 52(2012)793‐799)。2009年中南大学刘小鹤等人申请专利(申请号：200910043152.9)，以脂肪酸、脂肪胺和有机溶剂构成混合体系,以有机金属铁盐为原料,利用溶剂热法，在200℃～280℃下制备单分散FE3O4纳米粒子。上海交通大学窦红静等人申请专利(申请号201210306212.3)，以高沸点有机溶剂为溶剂，油酸为配体，高温热分解油酸铁得到单分散的油溶性Fe3O4纳米颗粒；然后采用配体交换的方法，用多羧基有机分子置换油溶性Fe3O4纳米颗粒表面的油酸配体，得到水溶性的Fe3O4纳米颗粒。反应全程需要惰性气体保护，反应温度为280℃～380℃。上述专利所述方法尽管解决了Fe3O4纳米颗粒团聚问题，但是操作过程繁琐，成本高。因此，本专利技术公开了一种共沉淀法制备单分散超顺磁性Fe3O4纳米粒子的方法，在合成过程中加入十六烷基三甲基溴化铵(Hexadecyl trimethyl ammonium Bromide，简称CTAB)，实现了成本低、操作流程简单、单分散的Fe3O4纳米粒子的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种单分散超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法；在合成过程中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，实现了成本低、操作流程简单、单分散的Fe3O4纳米粒子的制备。本专利技术具体的技术方案如下。一种单分散超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，首先将摩尔比例1∶1.8～2的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌至溶液澄清；将十六烷基三甲基溴化铵加到溶液中，十六烷基三甲基溴化铵加入量按质量计为FeCl2·4H2O的0.33～1.01倍，搅拌5分钟；再加入质量浓度为20％的NH3·H2O溶液，NH3·H2O溶液的加入量按每克FeCl2·4H2O加入335～339ml计算；恒定温度40～80℃下搅拌反应30～60min；最后冷却到室温，分别用水洗、乙醇洗，至去除多余的十六烷基三甲基溴化铵。优选的十六烷基三甲基溴化铵加入量按质量计为FeCl2·4H2O的0.67倍，能得到单分散性最好的Fe3O4纳米粒子。在恒定温度60℃下搅拌反应40min，就可以得到单分散性很好的Fe3O4纳米粒子了。本专利技术的技术特点：以往制备Fe3O4纳米粒子时，为了保证Fe3O4纳米粒子的分散性，人们通常需要用N2或Ar做保护气，且在高温下制备，实验条件苛刻，操作方法复杂，成本高，不利于大规模生产。而利用化学共沉淀法，加入CTAB表面活性剂，可以有效实现超顺磁性Fe3O4纳米粒子的但分散，且该方法操作简单，反应温度低、成本低，利于大规模生产。本专利技术的有益效果：采用化学共沉淀法，以CTAB为表面活性剂，制备了单分散顺磁性Fe3O4纳米粒子。由于CTAB是阳离子型表面活性剂，CTAB的存在可以有效克服Fe3O4纳米粒子间的相互作用，从而达到单分散性较好的效果；且Fe3O4纳米粒子具有超顺磁性，形状为颗粒状，直径平均在10nm左右；本专利技术的方法操作简单，反应温度低、成本低，利于大规模生产。附图说明图1本专利技术制备的单分散Fe3O4纳米粒子的透射电镜(TEM)图。图2本专利技术制备的单分散Fe3O4纳米粒子的磁化曲线(VSM)。具体实施方式实施例1具体制备工艺步骤如下①药品溶解，具体为：取0.59654g的FeCl2·4H2O和1.62174g的FeCl3·6H2O(FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比例为1∶2)溶于去离子水中，机械搅拌至完全溶解，溶液澄清；将0.4g的CTAB加到上述溶液的烧杯中，搅拌5分钟。②药品反应，具体为：将质量浓度为20％的NH3·H2O溶液200ml加到步骤①中，恒定温度下搅拌一定时间。③洗样，具体为：冷却到室温，分别用水洗，乙醇洗多次。上述的步骤②中，恒定温度为60℃，一定时间为40min。实施结果如下：图1给出所制备的单分散Fe3O4纳米粒子的TEM图，从图1中可以看出用Fe3O4纳米粒子具有很好的单分散性，形状为颗粒状，直径平均在10nm左右。图2给出制备的Fe3O4纳米粒子的VSM图(见CTAB‐NPs‐0.4g曲线)。在本实施例中实施例2原料与制备过程同实施例1，只是将CTAB的用量由0.4g改为0.2g。实施结果是Fe3O4纳米粒子具有单分散性。制备的Fe3O4纳米粒子的VSM图如图2中CTAB‐NPs‐0.2g曲线所示。实施例3原料与制备过程同实施例1，只是将CTAB的用量由0.4g改为0.6g。实施结果是Fe3O4纳米粒子也具有单分散性。制备的Fe3O4纳米粒子的VSM图如图2中CTAB‐NPs‐0.6g曲线所示。图2所示是用加入不同量CTAB制备的Fe3O4纳米粒子的VSM图。通过实施例1、2、3比较可知，得到的CTAB‐NPs的饱和磁化强度(Ms)由高到低依次为CTAB‐NPs‐0.2g，CTAB‐NPs‐0.4g，CTAB‐NPs‐0.6g。由于CTAB‐NPs‐0.4g的单分散性最好，因此，优选的技术方案采用加入0.4g CTAB的方法来制备Fe3O4纳米粒子。在上述实施例1～3中，FeCl2·4H2O可以稍有过量，在给定的范围内能够防止产物转变成Fe2O3。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单分散超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，首先将摩尔比例1∶1.8～2的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌至溶液澄清；将十六烷基三甲基溴化铵加到溶液中，十六烷基三甲基溴化铵加入量按质量计为FeCl2·4H2O的0.33～1.01倍，搅拌5分钟；再加入质量浓度为20％的NH3·H2O溶液，NH3·H2O溶液的加入量按每克FeCl2·4H2O加入335～339ml计算；恒定温度40～80℃下搅拌反应30～60min；最后冷却到室温，分别用水洗、乙醇洗，至去除多余的十六烷基三甲基溴化铵。
【技术特征摘要】
1.一种单分散超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法，首先将摩尔比例1∶1.8～2的
FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中，搅拌至溶液澄清；将十六烷基三甲基溴化铵加到
溶液中，十六烷基三甲基溴化铵加入量按质量计为FeCl2·4H2O的0.33～1.01倍，搅拌5分钟；
再加入质量浓度为20％的NH3·H2O溶液，NH3·H2O溶液的加入量按每克FeCl2·4H2O加入
335～339ml计算...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨景海，邹平，杨丽丽，曹健，孔祥旺，
申请(专利权)人：吉林师范大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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