一种氧化锆钼合金电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锆钼合金电极的制备方法，该方法为：一、将钼粉和ZrO2粉末混合均匀，得到合金粉末；二、采用冷等静压将合金粉末压制成合金棒；三、将合金棒置于中频感应烧结炉中烧结，得到烧结合金棒；四、将烧结合金棒置于马弗炉中加热保温，对保温后的烧结合金棒进行多火次锻造，得到锻造合金棒；五、对锻造合金棒进行机加工，得到钼合金电极半成品；六、对钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品氧化锆钼合金电极。采用本发明专利技术的方法制备的氧化锆钼合金电极的再结晶温度高、高温力学性能高，再结晶温度大于1250℃，耐玻璃侵蚀性能好，使用寿命比纯钼电极提高25％以上，并且不会污染玻璃溶液使其发生着色。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于合金电极制备
，具体涉及一种氧化锆钼合金电极的制备方法。
技术介绍
钼是一种难熔金属，具有较高的高温机械性能、良好的热传递性能和导电性能、较低的膨胀系数和非着色性，是玻璃工业电熔窑中使用最广泛的电极材料。由于纯钼电极再结晶温度低，高温下玻璃熔体中的一些组份，特别是一些澄清剂、脱色剂等少量添加剂的存在会加速钼电极的侵蚀，使得钼电极在高温下易出现脆化和断裂，甚至掉落在熔融态的玻璃溶液中，严重影响工业生产的正常开展，直接导致纯钼电极使用寿命降低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种氧化锆钼合金电极的制备方法。该方法易于控制，操作简便、安全、可靠，可以规模化生产，制备的氧化锆钼合金电极的再结晶温度高、高温力学性能高，再结晶温度大于1250℃，耐玻璃侵蚀性能好，使用寿命比纯钼电极提高25％以上，并且不会污染玻璃溶液使其发生着色。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将钼粉和ZrO2粉末混合均匀，得到Mo-ZrO2合金粉末；所述ZrO2粉末的质量为钼粉质量的0.85％～6.0％；步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrO2合金粉末压制成Mo-ZrO2合金棒；步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrO2合金棒置于中频感应烧结炉中，在1980℃～2150℃下保温烧结5h～8h，随炉冷却得到Mo-ZrO2烧结合金棒；步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氢气或氩气保护下加热至1450℃～1500℃后保温40min～90min，对保温后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行多火次锻造，锻造的火次变形量为9％～14％，得到Mo-ZrO2锻造合金棒；步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到氧化锆钼合金电极半成品；步骤六、在氢气或氩气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品氧化锆钼合金电极。上述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述ZrO2粉末为分析纯ZrO2粉末。上述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的平均费氏粒度为1.5μm～3.5μm，松装密度为0.90g/cm3～1.25g/cm3。上述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制的压力为180MPa～200MPa，保压时间为8min～10min。上述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤四中第一火次和第二火次锻造的火次变形量均为9％～10％。上述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤四中所述锻造的总变形量为65％以上。上述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤四锻造过程中相邻两火次之间对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火，回火的温度为1450℃～1500℃，保温时间为15min～25min。上述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，每火次锻造一模次，每火次锻造的终锻温度不小于1350℃。上述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，步骤六中所述消应力退火的温度为900℃～1000℃，保温时间为30min～120min。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术的制备方法易于控制，操作简便、安全、可靠，可以规模化生产。2、本专利技术向钼粉中添加少量氧化锆粉末，由于玻璃组分中本身含有一定比例的氧化锆，因此本专利技术制备的氧化锆钼合金电极不会使玻璃溶液着色，采用该电极熔制的玻璃品质可以得到保障。3、本专利技术通过控制锻造的温度和变形量，采用加热一火锻造一个模次，相邻两火次之间需要对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火处理，优选第一火次和第二火次的变形量控制在9％～10％，终锻温度不小于1350℃，可以防止Mo-ZrO2合金棒发生开裂，并保证Mo-ZrO2成品锻造合金棒的相对密度大于99％以上，充分保证电极的致密性。4、与纯钼电极相比，采用本专利技术方法制备的氧化锆钼合金电极的再结晶温度高、高温力学性能高，在氢气气氛下经1450℃电阻炉退火180分钟后的室温抗拉强度为550MPa～620MPa，延伸率为6％～10％，再结晶温度大于1250℃，耐玻璃侵蚀性能好，使用寿命比纯钼电极提高25％以上，并且不会污染玻璃溶液使其发生着色。下面通过实施例，对本专利技术技术方案做进一步的详细说明。具体实施方式实施例1本实施例包括以下步骤：步骤一、将30kg钼粉和255g分析纯ZrO2粉末置于V型混料机中混合均匀，得到Mo-ZrO2合金粉末；所述钼粉的平均费氏粒度为1.5μm，松装密度为0.90g/cm3；步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrO2合金粉末压制成Mo-ZrO2合金棒；所述压制的压力为180MPa，保压时间为8min；步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrO2合金棒置于中频感应烧结炉中，在1980℃下保温烧结6h，随炉冷却得到Φ110mm，密度为9.75g/cm3的Mo-ZrO2烧结合金棒；步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氢气保护下加热至1450℃后保温90min，对保温后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行九火次锻造，每火次锻造一模次，锻造的火次变形量依次为9％、9.2％、9.7％、10.2％、10.8％、11.4％、12.1％、12.9％和13.8％，得到Φ65mm的Mo-ZrO2锻造合金棒；所述锻造的总变形量为65％；锻造过程中相邻两火次之间对锻造后的Mo-ZrO2烧结合金棒进行回火，回火的温度为1450℃，保温时间为15min，每火次锻造的终锻温度不小于1350℃；步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到Φ60mm的氧化锆钼合金电极半成品；步骤六、在氢气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品氧化锆钼合金电极；所述消应力退火的温度为900℃，保温时间为60min。本实施例制备的氧化锆钼合金电极在氢气气氛下经1450℃电阻炉退火180分钟后的室温抗拉强度为550MPa，延伸率为10％。实施例2本实施例包括以下步骤：步骤一、将30kg钼粉和900g分析纯ZrO2粉末置于V型混料机中混合均匀，得到Mo-ZrO2合金粉末；所述钼粉的平均费氏粒度为2.85μ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将钼粉和ZrO2粉末混合均匀，得到Mo‑ZrO2合金粉末；所述ZrO2粉末的质量为钼粉质量的0.85％～6.0％；步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo‑ZrO2合金粉末压制成Mo‑ZrO2合金棒；步骤三、将步骤二中所述Mo‑ZrO2合金棒置于中频感应烧结炉中，在1980℃～2150℃下保温烧结5h～8h，随炉冷却得到Mo‑ZrO2烧结合金棒；步骤四、将步骤三中所述Mo‑ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氢气或氩气保护下加热至1450℃～1500℃后保温40min～90min，对保温后的Mo‑ZrO2烧结合金棒进行多火次锻造，锻造的火次变形量为9％～14％，得到Mo‑ZrO2锻造合金棒；步骤五、对步骤四中所述Mo‑ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到氧化锆钼合金电极半成品；步骤六、在氢气或氩气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进行消应力退火，得到成品氧化锆钼合金电极。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钼粉和ZrO2粉末混合均匀，得到Mo-ZrO2合金粉末；所
述ZrO2粉末的质量为钼粉质量的0.85％～6.0％；
步骤二、采用冷等静压将步骤一中所述Mo-ZrO2合金粉末压制成
Mo-ZrO2合金棒；
步骤三、将步骤二中所述Mo-ZrO2合金棒置于中频感应烧结炉中，在
1980℃～2150℃下保温烧结5h～8h，随炉冷却得到Mo-ZrO2烧结合金棒；
步骤四、将步骤三中所述Mo-ZrO2烧结合金棒置于马弗炉中，在氢气
或氩气保护下加热至1450℃～1500℃后保温40min～90min，对保温后的
Mo-ZrO2烧结合金棒进行多火次锻造，锻造的火次变形量为9％～14％，得
到Mo-ZrO2锻造合金棒；
步骤五、对步骤四中所述Mo-ZrO2锻造合金棒进行机加工，得到氧化
锆钼合金电极半成品；
步骤六、在氢气或氩气保护下，对步骤五中所述钼合金电极半成品进
行消应力退火，得到成品氧化锆钼合金电极。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，其特
征在于，步骤一中所述ZrO2粉末为分析纯ZrO2粉末。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锆钼合金电极的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：卜春阳，张晓，武洲，庄飞，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61