本发明专利技术涉及一种铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法。该发明专利技术采用高纯硫化亚铜(Cu2S)、硫化锌(ZnS)、二硫化锡(SnS2)粉末为原料，按照所需化学计量比充分球磨混合均匀，将混合粉末置于模具中经热压烧结成型，制成铜锌锡硫(CZTS)四元靶材。本发明专利技术工艺简单，制得的CZTS靶材成分均匀，相对密度达到90％以上，溅射性能良好，主要用于高效率、低成本的CZTS薄膜太阳能电池的制备与规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光电材料
，特别涉及。
技术介绍
铜锌锡硫具有来源丰富，价格便宜和无毒无害等特点，其禁带宽度为1.4?1.5eV，而且其吸收系数大于ΙΟΥπΓ1，可作为理想的太阳能电池吸收层材料。相对CIGS太阳能薄膜电池，CZTS的优势在于它的廉价和无毒无害，其组成元素在地壳中的含量较为丰富，因此CZTS成为最具潜力的替代CIGS的新型薄膜太阳能电池吸收层材料。 近年来，各研究机构掀起了对铜锌锡硫系薄膜太阳能电池开发热潮。铜锌锡硫吸收层材料的制备方法各式各样，其中磁控溅射法和电镀法是两种最具有工业化应用前景的制备方法。2012年,Chawla和Clemens用共派射法制备Cu2ZnSnS4薄膜太阳能电池吸收层，其电池器件转化效率达到了 9.3%。 靶材是溅射镀膜过程中的重要原材料，靶材的成分配比和物理性能直接影响薄膜的光电性能。当前，已存在相关研究单位着力发展四元化合物靶材一步溅射法，该方法具有工艺流程简单，制备薄膜成分均匀等特点。申请号为201110432162.9的专利公开了一种铜锌锡硫陶瓷靶材及其真空热压制备方法，其特征在于采用硫化铜、硫化锌、硫化锡粉按照摩尔比2:1:1配料，真空至10-1?10_2Pa，然后升温到800?1400°C，升温过程中不断轴向加压，加压到10?30Mpa时，开始保温、保压，进行烧结得到铜锌锡硫靶材。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种铜锌锡硫靶材的制备方法，实现低温烧制铜锌锡硫四元靶材，为大面积生产高效率器件提供原材料支持，同时简化溅射镀膜工艺，特别适用于高效率、低成本的CZTS薄膜太阳能电池的工业化生产。 本专利技术具体采用以下技术方案。 ，其特征在于:按照化学计量比将纯度> 4N的高纯硫化亚铜Cu2S、硫化锌ZnS、二硫化锡SnS2粉末混合均匀；然后将混合粉末烘干、过筛；然后将混合均匀的粉末置于模具中通过热压烧结制备CZTS四元靶材。 一种铜锌锡硫(CZTS)四元靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤: (1)按照化学计量比Cu2xZnySnS(x+y+2)将纯度> 4N的高纯硫化亚铜Cu2S、硫化锌ZnS、二硫化锡SnS2粉末经球磨充分混合均勻； (2)将混合粉末烘干、过筛； (3)将混合均匀的粉末置于模具中，在保护性气氛中，通过热压烧结工艺制成CZTS四元靶材。 本申请还进一步优选包括以下技术方案: 步骤(1)中所述化学计量比为:0.5 ( 2x/(Ι+y)彡1.2，0.7彡y彡1.8。 在步骤(1)中，所述球磨介质为无水乙醇、去离子水或者空气中的一种，球磨时间为1?24h。 在步骤(3)中，热压烧结时炉内(是否指磨具中的本底真空度)的本底真空(3X 10_2Pa，烧结温度为300?800°C，升温速率3_30°C /min，热压压力为10?80MPa，保温时间为0.5?12h，保温结束后卸压，随炉冷却至200°C以下取出。 在步骤(3)中，所述保护性气氛为真空或者充入保护性气体，当为真空时，所述真空气压为20Pa以下；当为保护性气体时，所述保护性气体为氢气、氮气或氩气，保护性气体气压为latm。 本专利技术的功能要点有二个方面，其一是实现低温热压烧制铜锌锡硫靶材，其二是实现不同成分配比的铜锌锡硫靶材烧制。 本专利技术具有以下有益技术效果: 为实现高效率、低成本和环保的薄膜太阳能电池所需靶材，为高效率器件制备所需成分的吸收层材料，本专利技术提出的具有热压温度低，成型性好，密度高等特点。本专利技术工艺简单，制得的CZTS靶材成分均匀，相对密度达到90%以上，溅射性能良好，主要用于高效率、低成本的CZTS薄膜太阳能电池的制备与规模化生产。 【具体实施方式】 下面结合具体你实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细介绍。 实例1:按照化学计量比CUnZn^SnS^ (其中2x/ (1+y) = 0.8,y = 1.1)将纯度彡4N的高纯硫化亚铜(Cu2S)、硫化锌(ZnS)、二硫化锡(SnS2)粉末经球磨充分混合均勻，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为12h ;然后将混合粉末烘干，过筛；将混合均匀的粉末置于模具中，热压烧结的本底真空彡3X10_2Pa，在真空为20Pa以下的环境里进行热压烧结，烧结温度为600°C，升温速率10°C /min，热压压力为40MPa，保温时间为4h，保温结束后卸压，随炉冷却至200°C以下取出，制备CZTS四元靶材。该靶材相对密度达到90%以上。 实例2:按照化学计量比CuuZnuSnS^其中2x/ (1+y) = 0.5, y = 1.8)将纯度彡4N的高纯硫化亚铜(Cu2S)、硫化锌(ZnS)、二硫化锡(SnS2)粉末经球磨充分混合均勻，球磨介质为去离子水，球磨时间为18h ;然后将混合粉末烘干，过筛；将混合均匀的粉末置于模具中，本底真空< 3X10_2Pa，充入保护性氮气，气压为latm环境下进行热压烧结，烧结温度为800°C，升温速率30°C /min，热压压力为lOMPa，保温时间为0.5h，保温结束后卸压，随炉冷却至200°C以下取出，制备CZTS四元靶材。该靶材相对密度达到90%以上。 实例3:按照化学计量比 Cu2.Q4ZnQ.7SnS3.72 (其中 2x/ (1+y) = 1.2,y = 0.7)将纯度彡4N的高纯硫化亚铜(Cu2S)、硫化锌(ZnS)、二硫化锡(SnS2)粉末经球磨充分混合均勻，球磨介质为去离子水，球磨时间为6h ;然后将混合粉末烘干，过筛；将混合均匀的粉末置于模具中，本底真空< 3X10_2Pa，充入保护性氢气，气压为latm环境下进行热压烧结，烧结温度为300°C，升温速率3°C /min，热压压力为80MPa，保温时间为12h，保温结束后卸压，随炉冷却至200°C以下取出，制备CZTS四元靶材。该靶材相对密度达到90%以上。 实例4:按照化学计量比 Cu2.(^Ζη:.6SnS5.Q3(其中 2x/(1+y) = 1.1, y = 1.6)将纯度彡4N的高纯硫化亚铜(Cu2S)、硫化锌(ZnS)、二硫化锡(SnS2)粉末经球磨充分混合均勻，球磨介质为空气，球磨时间为24h ;然后将混合粉末直接过筛；将混合均匀的粉末置于模具中，本底真空< 3X10_2Pa，充入保护性氩气，气压为latm环境下进行热压烧结，烧结温度为500°C，升温速率10°C /min，热压压力为60MPa，保温时间为6h，保温结束后卸压，随炉冷却至200°C以下取出，制备CZTS四元靶材。该靶材相对密度达到90%以上。 实例5:按照化学计量比 CUuZn1.4SnS3.24 (其中 2x/ (1+y) = 0.7,y = 1.4)将纯度彡4N的高纯硫化亚铜(Cu2S)、硫化锌(ZnS)、二硫化锡(SnS2)粉末经球磨充分混合均勻，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为2h ;然后将混合粉末烘干，过筛；将混合均匀的粉末置于模具中，本底真空< 3X10_2Pa，充入保护性氮气，气压为latm环境下进行热压烧结，烧结温度为700°C，升温速率20°C /min，热压压力为20MPa，保温时间为lh，保温结束后卸压，随本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铜锌锡硫四元靶材的制备方法，其特征在于：按照化学计量比将纯度≥4N的高纯硫化亚铜Cu2S、硫化锌ZnS、二硫化锡SnS2粉末混合均匀；然后将混合粉末烘干、过筛；然后将混合均匀的粉末置于模具中通过热压烧结制备CZTS四元靶材。
【技术特征摘要】
1.一种铜锌锡硫四元靶材的制备方法，其特征在于:按照化学计量比将纯度S4N的高纯硫化亚铜Cu2S、硫化锌ZnS、二硫化锡SnS2粉末混合均匀；然后将混合粉末烘干、过筛；然后将混合均匀的粉末置于模具中通过热压烧结制备CZTS四元靶材。2.—种铜锌锡硫四元靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤: (1)按照化学计量比Cu2xZnySnS(x+y+2)将纯度>4N的高纯硫化亚铜Cu2S、硫化锌ZnS、二硫化锡SnS2粉末经球磨充分混合均勻； (2)将混合粉末烘干、过筛； (3)将混合均匀的粉末置于模具中，在保护性气氛中，通过热压烧结工艺制成CZTS四元靶材。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述化学计量比为:0.5 彡 2x/(l+y)彡 1.2，0.7 彡 y 彡 1.8。4.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：张宁，余新平，容构华，刘鹏，
申请(专利权)人：北京四方继保自动化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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