【技术实现步骤摘要】
一种连续化的吡唑醚菌酯悬淳剂制备方法
本专利技术属于悬浮剂制备的
,具体涉及到一种连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂 的制备方法。
技术介绍
专利CN101203136B中描述,目前商品化的吡唑醚菌酯是一种无定型的吡唑醚菌 酯,由于其熔点低,在制备悬浮剂的过程中,研磨设备由于其粘性而堵塞,故不太能够通过 常规方法将目前商品化的吡唑醚菌酯制备成悬浮剂。 专利CN101203136B提出了一种新晶型的制备方法,通过将目前商品化的吡唑 醚菌酯通过结晶的方法进一步处理得到能够适合用于制备悬浮剂的吡唑醚菌酯,而目 前的吡唑醚菌酯是质量已经达到了 97. 5%,这种处理方法会损耗会比较高,比如在专利 CN101203136B实施例2中,提到了在乙醇溶剂下通过诱导结晶的方法,得到了新晶型的吡 唑醚菌酯,但是其产率只有87%,即使是在加上其他的方法,如在醇类溶剂中加入不溶解 吡唑醚菌酯的水,也会造成一部分原料的损失。这个制备过程是得不偿失的。其次专利 CN101203136B并没有给出其晶种是如何制备的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述方法存在的利用率低的问题而提供一种连续化的操 作实现了吡唑醚菌酯的悬浮剂的制备。将吡唑醚菌酯溶解在醇水溶液中,醇类溶剂为甲醇、 乙醇、丙醇、异丙醇;醇水的重量比例为醇:水=100:1-10,加入的醇水量以在40-64°C能够 全部溶解吡唑醚菌酯;投入的目前商品化吡唑醚菌酯利用率达到了 100%,是没有损耗的, 利用率高。并且得到的产品性能好、成本低。 本专利技术技术方案为: 一种吡唑 ...
【技术保护点】
一种连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂的制备方法,将吡唑醚菌酯溶解在醇水溶液中,醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇;醇水的重量比例为醇:水=100:1‑10,加入的醇水量以在40‑64℃能够全部溶解吡唑醚菌酯;溶解得到的吡唑醚菌酯醇水溶液,将其按照每分钟降低0.1‑5℃的速率降温,,一直降温到0‑20℃,当吡唑醚菌酯析出后,继续搅拌1‑24小时;然后按照每分钟上升0.1‑5℃的速率进行加热升温,升温到30‑50℃,保持在这个温度下,保持搅拌1‑12小时,在低温析出的吡唑醚菌酯没有全部溶解,有部分未溶解,然后继续降温到其充分析出,再升温使其部分溶解,重复这个过程2‑8次;当重复升降温,使其反复经历结晶与溶解过程后,减压脱去物料中的醇类溶剂,脱去醇类溶剂是在真空状态下,绝对压力不大于100mmHg,脱去甲醇的过程温度不大于45℃,残余物中甲醇小于2%;向脱毕甲醇的残余物中,加入水、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂,开始预混合分散30‑45min,使上述物料完全混合均匀;停止预混合分散,将物料导入砂磨机,开始砂磨,砂磨温度不高于40℃;砂磨过程中取样检测悬浮剂平均粒径D50为2‑3微米时 ...
【技术特征摘要】
1. 一种连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂的制备方法,将吡唑醚菌酯溶解在醇水溶液中,醇 类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇;醇水的重量比例为醇:水=100:1-10,加入的醇水量以 在40-64°C能够全部溶解吡唑醚菌酯;溶解得到的吡唑醚菌酯醇水溶液,将其按照每分钟 降低0. 1-5°C的速率降温,,一直降温到0-20°C,当吡唑醚菌酯析出后,继续搅拌1-24小 时;然后按照每分钟上升〇. 1_5°C的速率进行加热升温,升温到30-50°C,保持在这个温度 下,保持搅拌1-12小时,在低温析出的吡唑醚菌酯没有全部溶解,有部分未溶解,然后继续 降温到其充分析出,再升温使其部分溶解,重复这个过程2-8次;当重复升降温,使其反复 经历结晶与溶解过程后,减压脱去物料中的醇类溶剂,脱去醇类溶剂是在真空状态下,绝对 压力不大于lOOmmHg,脱去甲醇的过程温度不大于45°C,残余物中甲醇小于2% ;向脱毕甲 醇的残余物中,加入水、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂,开始预混合分散 30-45min,使上述物料完全混合均匀;停止预混合分散,将物料导入砂磨机,开始砂磨,砂磨 温度不高于40°C ;砂磨过程中取样检测悬浮剂平均粒径D5(l为2-3微米时,停止砂磨;得到 吡唑醚菌酯的悬浮剂。2. 根据权利要求1所述的连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂的制备方法,其特征在于,脱去 醇类溶剂是在真空状态下,绝对压力不大于20-30 mmHg,脱去甲醇的过程温度不大于30°C; 残余物的中甲醇小于〇. 5%。3. 根据权利要求1或2所述的连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂的制备方法,其特征在于,所 述的醇类溶剂为甲醇。4. 根据权利要求3所述的连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂的制备方法,其特征在于,加入 的醇水量能够在60-64°C全部溶解吡唑醚菌酯的量。5. 根据权利要求1或2或4所述的连续化的吡唑醚菌酯悬浮剂的制备方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:唐剑峰,刘杰,刘振邦,李凝,牛芳,宿景池,
申请(专利权)人:山东省联合农药工业有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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