一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法技术

本发明专利技术公开了一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)将苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5∶2∶1～4∶2∶1加入到反应容器中，60℃搅拌均匀，加入DMSO作为溶剂(1-2M)，再缓慢滴加37％的甲醛水溶液，加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液加入甲苯萃取分层，有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品，旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚，剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次，就可以纯净的4，4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。这种以双氧水磷酸作为混合催化剂的方法能得到单一选择性的双酚F，而且反应温和、催化活性高，易于回收催化剂，后处理简单。

【技术实现步骤摘要】
一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法
本专利技术涉及一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法，双酚F被 用作染料中间体，用于低粘度环氧树脂、特种聚酯原料及信息记录纸添加剂，此外，双酚F 还可以作为添加剂用于酚醛树脂的改性，以提高酚醛树脂的稳定性，属于化学材料与药物 领域。
技术介绍
双酚F是20世纪80年代开发的一种新型化工原料，它主要用作低粘度环氧树脂、 特种聚酯原料及信息记录纸添加剂等。由双酚F参与制成的PC树脂易溶于低沸点有机溶 齐U，软化点低，加工成型性好，而且耐热性和力学性能也较双酚A型PC树脂有明显的提高， 如双酚F型PC树脂的熔融温度比双酚A型PC树脂高70°C，同时受较大的破坏时具有伸缩 性，因此较双酚A型PC树脂有更好的综合性能，适于制造成型材料和薄膜等。双酚F还有 一主要用途是作酚醛树脂的改性剂和稳定剂，有双酚F参与制造的改性酚醛树脂，可大大 改善酚醛树脂的加工性能、力学性能和电性能，应用领域扩大。 催化剂是双酚F合成工艺中的重要工艺条件之一，最初人们想借鉴双酚A合成的 工艺条件，选用强无机酸作催化剂，但存在着强腐蚀性，氯化氢气体的挥发，氯乙醚、氯甲基 酚、磺化产物等副反应产物的产生，以及水溶液与有机相分离难等问题，所以人们最终要寻 求腐蚀性低、催化活性高、易于回收等特点的催化剂。 双酚F产品通常由二羟基二苯基甲烷的3种异构体组成：4,4'-二羟基二苯基甲 烷、2,4' -二羟基二苯基甲烷和2,2' -二羟基二苯基甲烷，其中性能最佳的为4,4' -二羟 基二苯基甲烷。至今单独合成4,4' -二羟基二苯基甲烷的工艺尚未研究出来。
技术实现思路
本专利技术公开了一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法。在我们 的研究中发现，当我们用双氧水磷酸作为混合催化剂后发现，双氧水和磷酸一起作用，得到 单一选择性的4,4'-二羟基二苯基甲烷（双酚F)，而且反应温和、催化活性高，易于回收催 化剂，后处理简单。 按照本专利技术提供的技术方案，一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的 新方法，包括以下工艺步骤： (1)将苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5 : 2 : 1?4 : 2 : 1加入到反应容器 中，60°C搅拌均匀，加入DMSO作为溶剂（1-2M)，再缓慢滴加37%的甲醛水溶液，加热反应 80-1KTC。所述的反应温度为：80°〇，851：，901：，951：，1001：，1101：，溶剂也可以采用01^、 甲苯作为反应的溶剂。反应时间为10-24小时。 (2)将步骤（1)得到的反应液加入甲苯萃取分层，所得水层为双氧水和磷酸的共 催化体系，有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品，旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余 的苯酚，剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次，就可以纯净的4,4' -二羟基二苯基甲 烷（双酚F)。 所述的反应中苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5 : 2 : 1?4 : 2 : 1 所述的反应温度为 80°C，85°C，90°C，95°C，100°C，IKTC 所述的反应溶剂为DMSO、DMF或甲苯。 所述的反应中的催化剂为双氧水与磷酸的混合体系 步骤（1)中，所述的反应时间为10?24小时。 本专利技术公开了一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法，在我们 的研究中发现，当我们用双氧水磷酸作为混合催化剂后发现，双氧水和磷酸一起作用，得到 单一选择性的4,4'-二羟基二苯基甲烷（双酚F)，而且反应温和、催化活性高，易于回收催 化剂，后处理简单。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 本专利技术所述的方法制备得到的4,4' -二羟基二苯基甲烷为：本文档来自技高网...

【技术保护点】
按照本专利技术提供的技术方案，一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法。

【技术特征摘要】
1. 按照本发明提供的技术方案，一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新 方法。2. -种如权利要求1所述的一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方 法，按如下步骤进行： (1) 将苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5 : 2 : 1?4 : 2 : 1加入到反应容器中，60°C 搅拌均匀，加入DMSO作为溶剂（1-2M)，再缓慢滴加37%的甲醛水溶液，加热反应80-110°C。 所述的反应温度为：80°C，85°C，90°C，95°C，100°C，110°C，溶剂也可以采用DMF、甲苯作为 反应的溶剂。反应时间为10-24小时。 (2) ...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵科研，王大伟，丁玉强，杨淑艳，余信，张飞，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32