含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法。该有机硅灌封胶为A、B双组分胶，其特征在于所述的A组分由以聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷为主链，通过硅氢加成反应接枝上端氢甲基苯基聚硅氧烷形成的POSS-苯基有机硅聚合物，与过量的未参与反应的端氢甲基苯基聚硅氧烷一起组成组分A，所述的B组分为甲基苯基乙烯基聚硅氧烷。本发明专利技术的灌封胶组分A中的苯基乙烯基聚硅氧烷上的苯基为材料的高折光率提供了保证；引入的有机的聚硅氧烷体系中，不仅提高了材料的耐热性，而且增加了交联点的数目，有利于提高材料的折光率，同时含苯基的聚硅氧烷基体保证了材料高的折射率。这种耐热性好折光率高的透明有机硅材料可用于HB-LED的封装。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法。该有机硅灌封胶为A、B双组分胶，其特征在于所述的A组分由以聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷为主链，通过硅氢加成反应接枝上端氢甲基苯基聚硅氧烷形成的POSS-苯基有机硅聚合物，与过量的未参与反应的端氢甲基苯基聚硅氧烷一起组成组分A，所述的B组分为甲基苯基乙烯基聚硅氧烷。本专利技术的灌封胶组分A中的苯基乙烯基聚硅氧烷上的苯基为材料的高折光率提供了保证；引入的有机的聚硅氧烷体系中，不仅提高了材料的耐热性，而且增加了交联点的数目，有利于提高材料的折光率，同时含苯基的聚硅氧烷基体保证了材料高的折射率。这种耐热性好折光率高的透明有机硅材料可用于HB-LED的封装。【专利说明】含POSS基的有机硅灌封胶及其制备方法
本专利技术涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法。特别是一种含P0SS基的有机硅灌 封胶及其制备方法。 技术背景 发光二极管（LED)被称为"第四代光源"，特别是高亮度发光二极管（HB-LED)的研 制成功，使半导体照明部分地取代白炽灯和日光灯成为现实。HB-LED除了具有普通LED的 特点之外，它的亮度更高、功率更大、应用领域更加广泛。但是它的出现对封装材料的耐热 性和折射率提出了更高的要求。目前LED封装材料主要有环氧树脂和有机硅材料。环氧树 脂内应力大、易黄变、耐高低温性能差、耐老化性能差。有机硅材料内应力小、耐黄变、耐高 低温性能好，其综合性能明显优于环氧树脂，但是存在导热率低、折光率不如环氧树脂的缺 点。虽然可以通过加入无机氧化物或氮化物来弥补这些缺陷，但是伴随着无机填料的加入， 透光性会大大降低，因此寻找一种既能引入无机填料又能克服无机粒子团聚和相分离的方 法成为了关键。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种含P0SS基的有机硅灌封胶。 本专利技术的目的之二在于提供该有机灌封胶的制备方法。 本专利技术的反应机理为： 【权利要求】1. 一种含POSS基的有机硅灌封胶，该有机硅灌封胶为A、B双组分胶，其特征在于所述 的A组分由以聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷为主链，通过硅氢加成反应接枝上端氢 甲基苯基聚娃氧烧形成的POSS-苯基有机娃聚合物，与过量的未参与反应的端氢甲基苯基 聚硅氧烷一起组成组分A，其中聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷与端氢甲基苯基聚硅 氧烷的质量比为1 : 10?1 : 20;所述的B组分为甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，并加入苯基 乙烯基硅树脂使苯基和乙烯基的含量分别达到60 %和10 %。2. 根据权利要求1所述的含POSS基的有机硅灌封胶，其特征在于所述的端氢甲基苯基 聚硅氧烷的结构式为：5. -种制备根据权利要求1 一4中任一项所述的含POSS基的有机娃灌封胶的方法，其 特征在于该方法的具体步骤如下： a. 端氢甲基苯基聚硅氧烷：在四甲基四苯基环四硅氧烷中，加入催化剂用量的浓硫 酸，45?65°C反应3?5 h，再加入等摩尔量的1，1，3,3四甲基二硅氧烷，继续搅拌反应3 ~ 5 h，反应结束后加入碳酸氢钠充分搅拌I ~ 4 h，用pH试纸测试呈中性后过滤取滤液，向 滤液中加入无水乙醚和无水硫酸镁，搅拌静置后过滤，取滤液，缓慢升温至150?200°C，减 压蒸馏除去乙醚和小分子杂质，即得到端氢甲基苯基聚硅氧烷； b. 将步骤a所得的端氢甲基苯基聚硅氧烷和聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷按 8 :1 ~ 16 : 1的摩尔比溶于甲苯中，惰性气体保护下，加入催化剂用量的钼催化剂，在30 ~ 80°C，反应4小时，除去溶剂，所得液体用THF稀释，加入活性炭，充分搅拌，静置过滤，滤 液除去溶剂四氢呋喃，得到POSS-苯基有机硅聚合物的无色透明液体，即为组分A ; c. 将甲基苯基乙稀基聚娃氧烧与苯基乙稀基娃树脂混合组成组分B ; d. 将步骤b所得组分A和步骤b所得的组分B，搅拌混合均匀，脱泡，置于20?80°C 下固化2?20 h得到无色透明有机硅封装胶。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的制备方 法为： a. 将四甲基氢氧化铵与四甲基四苯基环四硅氧烷按质量比1:40 ~ 80溶于水中，在 30?80°C条件下，减压脱水反应1?4 h，得到（Me)4NOH含量约为2 wt%的均匀透明油状 (Me)4NOH硅醇盐，即碱胶； b. 将二甲基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷按1:1~3的摩尔比溶于去离子水和 甲苯的混合溶液中，在惰性气氛保护下，在30?80°C温度下，滴入步骤a所得（Me)4NOH硅 醇盐（wt%=0. 1 %，催化剂)，升温至80?140°C反应2?10 h，然后升温至150?200°C，使 四甲基氢氧化铵分解并在此温度下减压蒸馏除去溶剂和小分子杂质，最后得到无色透明的 甲基苯基乙稀基聚娃氧烧。7. 根据权利要求5的方法，其特征在于所述的步骤b中所用的钼催化剂选自H2PtCl6的 异丙醇溶液和H2PtCl6的四氢呋喃溶液中的一种或两种。【文档编号】C08G77/20GK104327273SQ201410565992【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日 【专利技术者】贺英, 何超奇, 曹雨, 王鑫楠, 沈悦, 王均安 申请人:上海大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含POSS基的有机硅灌封胶，该有机硅灌封胶为A、B双组分胶，其特征在于所述的A组分由以聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷为主链，通过硅氢加成反应接枝上端氢甲基苯基聚硅氧烷形成的POSS‑苯基有机硅聚合物，与过量的未参与反应的端氢甲基苯基聚硅氧烷一起组成组分A，其中聚硅氧烷笼形八乙烯基聚倍半硅氧烷与端氢甲基苯基聚硅氧烷的质量比为1 : 10 ~ 1 : 20；所述的B组分为甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，并加入苯基乙烯基硅树脂使苯基和乙烯基的含量分别达到60 %和10 % 。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺英，何超奇，曹雨，王鑫楠，沈悦，王均安，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31