一种新的氧化锌纳米棒的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新的氧化锌纳米棒的制备方法，属氧化锌纳米棒制备工艺技术领域。本制备方法的主要特点是采用L-S-S的模式制备ZnO纳米棒。将煅烧得到的ZnO纳米纤维打断，得到ZnO短纤维。对ZnO短纤维500℃保温1h得到新生长的ZnO纳米棒。本发明专利技术提供了一种利用电纺氧化锌纳米纤维生长氧化锌纳米棒的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锌纳米棒的制备方法
本专利技术涉及一种新的氧化锌纳米棒的制备方法。属于氧化锌纳米纤维制备领域。
技术介绍
ZnO是一种宽禁带Ⅱ-Ⅵ族半导体（室温下禁带宽度为3.37ev），并且有着较高的光增益系数（300cm-1）和激子结合能（60mev）。一维ZnO纳米材料具有较高的化学稳定性和热稳定性以及较高的机械强度，在太阳能电池、化学传感器、短波激光器等领域有着广泛的应用。目前制备ZnO纳米棒的方法主要有水热合成法、MOCVD法、热蒸发法、电化学法等。电纺丝技术是目前比较简单制备一维纤维的技术，该技术要求的制备条件较低，比较易于实现。本专利技术以液-固-固的模式制备氧化锌纳米棒，以电纺丝技术制备ZnO纳米纤维，然后以ZnO纳米纤维为前体经过简单的保温，既不需要高压环境也不需要真空密封就可以生长出形貌很好的刺猬状ZnO纳米棒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用静电纺丝技术制备氧化锌纳米纤维，并以得到的氧化锌纳米纤维为基体生长氧化锌纳米棒的方法。本专利技术的具体内容如下：一种新的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：a.将1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，形成浓度为10%的聚乙烯醇溶液，然后将2.5g醋酸锌和1.5ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即可电纺；b.将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将铝箔放置在接收装置处，调节接收距离为15cm，电压为18KV，进行静电纺丝，铝箔上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维；c.将制备的聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维从基底上取下放入高温电阻炉中，以40C/min的升温速率，升温至5000C保温2h，随炉冷却至室温，获得氧化锌纳米纤维；d.将得到的氧化锌纤维用手轻轻捏碎，放置在高温炉中以以40C/min的升温速率升温到500℃保温1h；在原先得到的氧化锌纤维上得到新生长的氧化锌纳米棒。本专利技术的特点：本专利技术制备的氧化锌纳米棒的方法非常简单，条件要求非常简易。静电纺丝工艺简单，在空气环境下煅烧前驱体复合纤维不会带来表面污染。，最后的生长条件只需在500℃保温即可。本专利技术采用的原料廉价、无毒，可降解。附图说明图1为未热处理的复合纤维图。图2为500℃处理后的氧化锌纳米纤维扫描电镜图。图3为500℃煅烧2h得到的氧化锌纤维又在500℃保温1h得到的氧化锌纳米棒的SEM图。图4为本专利技术得到的ZnO纳米棒的TEM照片图。图5为本专利技术得到的ZnO纳米棒的TEM选区衍射结果。具体实施方式现将本专利技术的实施例详细叙述于后。实施例本实施例中的制备步骤如下(1)将1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，形成浓度为10%的聚乙烯醇溶液，然后将2.5g醋酸锌和1.5ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即可电纺。(2)将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将铝箔放置在接收装置处，调节接收距离为15cm，电压为18KV，进行静电纺丝，铝箔上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维。(3)将制备的聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维从基底上取下放入高温电阻炉中，以40C/min的升温速率，升温至5000C保温2h，随炉冷却至室温，获得氧化锌纳米纤维。(4)将得到的氧化锌纤维用手轻轻捏碎，放置在高温炉中以以40C/min的升温速率升温到500℃保温1h。在原先得到的氧化锌纤维上得到新生长的氧化锌纳米棒。对附图的解释和说明图1为未热处理的复合纤维，图2为500℃处理的氧化锌纳米纤维的扫描电镜图。从图上可知，0℃时的纤维表面光滑，分布均匀；500℃热处理后，表面粗糙，直径变小，出现细孔。正是由于聚乙烯醇的分解，氧化锌的结晶引起的。图3是500℃煅烧2h得到的氧化锌又在500℃保温1h得到的氧化锌纳米棒的SEM图，图4和图5分别是生长的ZnO纳米棒的TEM照片和TEM选区衍射结果，从TEM照片可以看到新生长的纳米棒的形貌很好，从TEM结果可以分析知道生长的氧化锌纳米棒是单晶的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新的氧化锌纳米棒制备方法，其特征在于其包括以下步骤：a. 将1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，形成浓度为10%的聚乙烯醇溶液，然后将2.5g醋酸锌和1.5ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即可电纺；b.将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将铝箔放置在接收装置处，调节接收距离为15cm，电压为18KV，进行静电纺丝，铝箔上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维；c. 将制备的聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维从基底上取下放入高温电阻炉中，以40C/min的升温速率，升温至5000C保温2h，随炉冷却至室温，获得氧化锌纳米纤维；d. 将得到的氧化锌纤维用手轻轻捏碎，放置在高温炉中以以40C/min的升温速率升温到500℃保温1h；在原先得到的氧化锌纤维上得到新生长的氧化锌纳米棒。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锌纳米棒制备方法，其特征在于其包括以下步骤：a.将1.0g聚合度为1750±50的聚乙烯醇加入到盛有9g蒸馏水的容器中，加热至完全溶化，形成浓度为10%的聚乙烯醇溶液，然后将2.5g醋酸锌和1.5ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即可电纺；b.将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将铝箔放置在接收装置处，调节接收距离为15cm，电...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐明涛，路秀真，彭博，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31