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一种氧化铈纳米片的制备方法技术

技术编号:10963520 阅读:152 留言:0更新日期:2015-01-28 15:55
一种氧化铈纳米片的制备方法,以水合醋酸铈粉末为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,水为溶剂,通过直接沉淀法制备氧化铈纳米片材料,厚度25-30nm。即是将水合醋酸铈粉末加入到0.03~0.05mol/L的碳酸氢铵水溶液中,室温下持续磁力搅拌反应60min;将反应产物离心分离,滤饼用无水乙醇洗涤后再次离心处理,将滤饼在室温条件下自然干燥。然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火60min,得到氧化铈纳米片材料,其中水合醋酸铈、碳酸氢铵的质量比为1~1.3:1。本发明专利技术工艺简单,生产周期短,成本低廉,适合规模化生产,氧化铈纳米片可用于汽车尾气净化、催化剂、机械抛光等领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】,以水合醋酸铈粉末为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,水为溶剂,通过直接沉淀法制备氧化铈纳米片材料,厚度25-30nm。即是将水合醋酸铈粉末加入到0.03~0.05mol/L的碳酸氢铵水溶液中,室温下持续磁力搅拌反应60min;将反应产物离心分离,滤饼用无水乙醇洗涤后再次离心处理,将滤饼在室温条件下自然干燥。然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火60min,得到氧化铈纳米片材料,其中水合醋酸铈、碳酸氢铵的质量比为1~1.3:1。本专利技术工艺简单,生产周期短,成本低廉,适合规模化生产,氧化铈纳米片可用于汽车尾气净化、催化剂、机械抛光等领域。【专利说明】
本专利技术涉及,属于无机纳米材料

技术介绍
氧化铈CeO2是一种非常重要的稀土氧化物,它在汽车尾气净化、催化剂、机械抛光、光学材料等领域有广阔的应用发展前景。二维片状纳米材料由于具有较大的比表面积,使得这些材料表现出特异的表面结构和电子特性,具有优异的电学和力学性能,特别是在依赖于材料表面特性的光电化学领域具有重要的潜在应用。因此二维片状氧化铈纳米材料的可控合成研究就引起了广大科技工作者的浓厚兴趣,并做了大量研究工作。然而氧化铈并非层状结构化合物,一般情况下制备的纳米氧化铈是球形、棒状、多面体或花簇等形状,其高活性的(100)、(001)等晶面无法充分暴露,降低了其性能。因此,通过纳米材料技术的革新和改进,获得片状氧化铺纳米材料,减小氧化铺纳米片的厚度、提闻比表面积、提闻分散性,使更多的高活性晶面暴露出来,提高其储/放氧能力和催化氧化活性,则成为现代材料学和化学的一个前沿研究课题。 目前,CeO2纳米片材料的制备方法主要有沉淀法、水(溶剂)热法、溶胶凝胶法、燃烧法、热分解法等。采用这些方法,人们已经成功制得了许多不同形貌的CeO2纳米材料,也包括片状结构CeO2纳米材料。如张登松等(专利技术专利CN 101264922 B)将硝酸铈盐放在存在表面活性剂和沉淀剂的溶剂中,加热回流,离心干燥煅烧得CeO2菱形纳米片;董相廷等(专利技术专利CN101792170A)采用静电纺丝技术制备了 CeO2纳米带,宽3_5Mm,厚65-120 nm ;张登松等(专利技术专利CN101407331A)采用将铈盐和十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水,然后在 100-180°C水热反应得CeO2 纳米片;王殿元等(Angew Chem Int Ed,2011,50,4378-4381)采用在油酸、油胺、十八烯溶剂中热分解醋酸铺,得到了 2 nm厚的CeO2纳米片。总体来看,上述方法制备片状氧化铈纳米材料均需要表面活性剂,或较高温度(如水热法),生产工艺比较复杂,成本较高,周期长,不利于大规模制备和工业化生产。 与上述合成方法相比,直接沉淀法则更为简便,生产周期短,反应温度低,成本低廉,效率高,更适合二维氧化铈纳米片材料的规模化生产。
技术实现思路
本专利技术是针对现有二维氧化铈纳米片材料合成技术的不足,提出一种工艺简便、成本低廉的氧化铈纳米片的制备方法。该方法可解决氧化铈纳米片厚度大、分散性差、高活性晶面不能充分暴露的问题,从而提高其储/放氧能力和催化氧化活性,进而提高其在汽车尾气、催化剂等领域的应用性能。 本专利技术的具体如下:以水合醋酸铈粉末为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,水为溶剂,通过直接沉淀法制备氧化铈纳米片材料,即将水合醋酸铈粉末加入到0.03?0.05 mol/L的碳酸氢铵水溶液中,室温下持续磁力搅拌反应60 min ;将反应产物离心分离,滤饼用无水乙醇洗涤后再次离心处理,将滤饼在室温条件下自然干燥;然后将干燥产物在600°C马弗炉中退火60 min,得到氧化铈纳米片材料;其中水合醋酸铈、碳酸氢铵的质量比为1?1.3:1。 所述的水合醋酸铈、碳酸氢铵的质量比优选为1.3:1。 本专利技术的有益效果在于:(1)本专利技术碳酸氢铵溶于水后,发生双水解,产生0H_、CO广离子,水溶液呈弱碱性;另夕卜,水合醋酸铈在碳酸氢铵溶液中溶解缓慢,一边溶解,一边电离出的Ce3+离子与溶液中的0H_、C0广结合生成Ce0HC03.ηΗ20纳米级晶核。Ce0HC03.ηΗ20是一种层状化合物,反应过程中Ce0HC03.ηΗ20晶核不断长大,且各向异性生长,最终形成的片状Ce0HC03.ηΗ20纳米材料经马弗炉退火,可得到片状Ce02纳米材料,纳米片厚度25?30 nm,比表面积大,分散性好。 (2)本专利技术合成工艺简便,反应周期短,成本低廉,适合规模化生产。 【专利附图】【附图说明】 图1为氧化铈纳米片的透射电子显微镜TEM照片。 【具体实施方式】 实施例1: 称取碳酸氢铵(NH4HC03 ) 0.0 79g于50ml烧杯中,加入20ml去离子水,室温搅拌至完全溶解,得碳酸氢铵水溶液;称量水合醋酸铈(Ce (Ac) 3.ηΗ20)粉末0.lg,直接一次性投入上述溶液中,室温下磁力搅拌60分钟。将反应最终所得混合物离心得沉淀物,然后用去离子水反复洗涤,干燥。再将产物于马弗炉中600°C退火1小时,即得氧化铈纳米片。 实施例2: 称取碳酸氢铵(NH4HC03 ) 0.0 79g于50ml烧杯中,加入33ml去离子水,室温搅拌至完全溶解,得碳酸氢铵水溶液;称量水合醋酸铈(Ce (Ac) 3.ηΗ20)粉末0.079g,直接一次性投入上述溶液中,室温下磁力搅拌60分钟。将反应最终所得混合物离心得沉淀物,然后用去离子水反复洗涤,干燥。再将产物于马弗炉中60(TC退火1小时,即得氧化铈纳米片。【权利要求】1.,其特征在于:以水合醋酸铈粉末为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,水为溶剂,通过直接沉淀法制备氧化铈纳米片材料,即将水合醋酸铈粉末加入到0.03?0.05 mol/L的碳酸氢铵水溶液中,室温下持续磁力搅拌反应60 min ;将反应产物离心分离,滤饼用无水乙醇洗涤后再次离心处理,将滤饼在室温条件下自然干燥;然后将干燥产物在600°C马弗炉中退火60 min,得到氧化铈纳米片材料;其中水合醋酸铈、碳酸氢铵的质量比为I?1.3:1。2.,其特征在于:所述的水合醋酸铈、碳酸氢铵的质量比优选为1.3:1。【文档编号】C01F17/00GK104310455SQ201410529975【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日 【专利技术者】王殿元, 郭艳艳, 刘康强, 王芳 申请人:九江学院本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种氧化铈纳米片的制备方法,其特征在于:以水合醋酸铈粉末为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,水为溶剂,通过直接沉淀法制备氧化铈纳米片材料,即将水合醋酸铈粉末加入到0.03~0.05 mol/L的碳酸氢铵水溶液中,室温下持续磁力搅拌反应60 min;将反应产物离心分离,滤饼用无水乙醇洗涤后再次离心处理,将滤饼在室温条件下自然干燥;然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火60 min,得到氧化铈纳米片材料;其中水合醋酸铈、碳酸氢铵的质量比为1~1.3:1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王殿元郭艳艳刘康强王芳
申请(专利权)人:九江学院
类型:发明
国别省市:江西;36

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