一种8-羟基喹啉铈纳米稀土晶体材料及制备方法，材料结构式为Ce(Oxin)3·3H2O，在低温条件和超声波作用下，通过固相化学反应一步合成，产物为颗粒大小均匀、平均粒径约为30nm的纳米晶，产率大于88％，改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同时间等固相反应条件对合成纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响；本发明专利技术的优点是：合成的纳米晶材料具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少，同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，材料结构式为Ce(Oxin)3·3H2O，在低温条件和超声波作用下，通过固相化学反应一步合成，产物为颗粒大小均匀、平均粒径约为30nm的纳米晶，产率大于88％，改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同时间等固相反应条件对合成纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响；本专利技术的优点是：合成的纳米晶材料具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少，同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点。【专利说明】
本专利技术涉及纳米晶体材料的合成
，特别涉及一种8-羟基喹啉铈纳米稀 土晶体材料及制备方法。
技术介绍
随着纳米微粒研究的深入，对纳米超细微粒提出了不同的物理、化学特性需求， 制备高纯、超细、均匀的纳米微粒，发展新型纳米材料，显得非常重要，而解决问题的关键 在于研究、发展新的合成技术。通常，制备纳米微粒要求表面洁净；粒子形状及粒径、粒度 分布可控，防止粒子团聚，易于收集，有较好的稳定性，产率高。室温、近室温固相化学反 应近年来取得了很大的研究进展，用固相化学反应合成纳米材料是近年来发展起来的一 种新方法，固相化学反应过程经历扩散-反应-成核-生长4个阶段。当产物成核速度 大于核生长速度时，有利于生成纳米微粒；若核生长速度大于成核速度，则形成块状晶体。 Ce (Oxin) 3 ? 3H20 (8-羟基喹啉铈）是一种重要稀土配位化合物，具有较好的力学和发光性 能。其发光颜色为黄色，荧光效率高，成膜性能好，易于提纯，熔点高，性质稳定，有较理想 的抑菌作用，抑菌效果持久，在材料科学和生命科学中具有独特的地位，但合成纳米螯合物 Ce(0xin) 3 ? 3H20(8-羟基喹啉铈）还未见报道。Ce(0xin)3 ? 3H20超细化可提高材料成膜 性、热稳定性等，开展稀土纳米配位化合物在低温下的固相合成具有重要意义。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种8-羟基喹啉铈纳米 稀土晶体材料及制备方法，在超声波作用下通过固相化学方法合成8-羟基喹啉铈，该纳米 稀土晶体材料具有较好的力学和发光性能，具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性 好、粒径均匀、且粒度可控、污染少，同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等 突出优点。 为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是： -种8-轻基喹啉铺纳米稀土晶体材料，结构式为Ce (Oxin) 3 ? 3H20。 其X射线衍射结果中，20 (d)分别为：7.3。（5.5 A)、21.1。（2.2人)、 30.6。（1.6 A)、38.1。（1.3 A)、52.1。（1.1 A)。 所述8-羟基喹啉铈纳米稀土晶体材料的制备方法包括如下步骤： (1)分别称取固体Ce (Ac) 3 ? 3H20和其摩尔量3?9倍的Oxine (8-羟基喹啉）置 于玛瑙研钵中研细； (2)充分研磨30min，放置2h，混合物完全变成黄色，在研磨过程中用红外灯加热， 温度在40?50°C ; (3)在超声波辐射作用下，将混合物用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，抽 干，即得Ce(0xin) 3 ? 3H20纳米晶。 优选地，可以在步骤1中同时加入惰性物质如NaCl或NaAc，加入量为固体 Ce (Ac) 3 ? 3H20摩尔量的1/32至1倍。 同时也可以在步骤1中同时加入溶剂如乙醇、乙腈、苯硫酚或聚乙二醇二辛醚，优 选地，当固体Ce(Ac) 3 ? 3H20的取用量为5mmol，0xine(8-羟基喹啉）的取用量为15mmol， 则溶剂加入量为lmL。 本专利技术可以用 Ce (N03) 3 ? 6H20、Ce2 (S04) 3 ? 9H20 或 CeCl3 ? 7H20 替代所述固体 Ce(Ac)3 ? 3H20。 与现有技术相比，本专利技术采用超声波固相化学法一步合成了颗粒大小均匀、平均 粒径约为30nm、产率为88%以上的纳米稀土晶体材料。本专利技术所合成纳米晶材料的方法具 有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少，同时又可以 避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点。 【专利附图】【附图说明】 图1为Ce(0xin)3 ? 3H20纳米晶的电子衍射图。 图 2 为 Ce (Oxin) 3 ? 3H20 纳米晶的 TEM 图。 【具体实施方式】 下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的实施方式。 (一）实施例一 一种所述8-羟基喹啉铈纳米稀土晶体材料的制备方法，步骤如下： (1)分别称取 5. Ommol 固体 Ce (Ac) 3 ? 3H20 和 15. Ommol Oxine (8-轻基喧琳）置 于玛瑙研钵中研细（附表2中No. 16); ⑵充分研磨30min，放置2h，混合物完全变成黄色，在研磨过程中用红外灯加热， 温度在40?50°C; (3)在超声波辐射作用下，将混合物用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，抽 干，即得Ce (Oxin) 3 ? 3H20纳米晶。产品在室温下放置凉干，称量并计算产率。 (4)分别改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研 磨不同的时间等固相反应条件合成Ce(0xin) 3 ? 3H20纳米晶，其过程与前面处理方法相同。 不同配比的反应物合成的Ce (Oxin) 3 ? 3H20纳米晶（附表2中No. 4?No. 6)的 XRD谱相似。从表1及No. 4?No. 6样品的TEM图可看出，反应物阴离子比例的增加，使粒 子颗粒度减小，且分散性更好。 (5)掺入NaCl和NaAc均可使产物的粒子变小，掺入NaAc效果稍好。从掺入不同 摩尔比的NaAc与La(附表2中No. 7?No. 13)的TEM图可知，Ce(0xin)3 ? 3H20颗粒为菱 形粒状，且NaAc比例越大，反应所得的Ce (Oxin) 3 ? 3H20颗粒逐渐变小。 (6)加入各种微量溶剂或表面活性剂合成的Ce (Oxin) 3 ? 3H20(附表2中No. 14? No. 20)的XRD谱也相似，所得的产物均为单相Ce(0xin)3 ? 3H20纳米晶。从TEM图可知，力口 入微量溶剂或表面活性剂使产物颗粒有所减小，且粒径分散均匀。 (7)将反应物分别研磨不同的时间所得Ce (Oxin) 3 *3H20的XRD谱相似，研磨20和 30min所得晶粒大小差别不明显，但研磨60min后所得晶粒明显增大（附表2中No. 15? No. 17)。 2、该纳米稀土晶体材料的表征 (1)晶体物相表征： 用X射线衍射（XRD)及电子衍射法（ED)分析了固相产物的物相，其中X射线衍射 及电子衍射法在Rigaku D/Max-RA型X射线粉末衍射仪（日本理学公司）上完成，Cu靶， 用Be窗滤色器和石墨单色器，扫描速率4° /min，扫描区间2 0为0°?60°，管压40kV， 管流50mA。 表1为Ce (Oxin) 3 ? 3H20纳米晶X射线衍射结果。实施例一步骤⑶中 所得Ce 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种8‑羟基喹啉铈纳米稀土晶体材料，其特征在于，结构式为Ce(Oxin)3·3H2O。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李道华，
申请(专利权)人：内江师范学院，
类型：发明
国别省市：四川;51
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