本发明专利技术公开的一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料的制备方法，采用的是水热反应法，以四丁基磷酸二氢铵同时作为反应试剂和模版剂与稀土硝酸盐反应，合成一维线状结构稀土磷酸盐LnPO4，其中Ln=La、Ce、Pr、Nd或Sm。本发明专利技术方法不需额外添加任何有机试剂，从而使反应过程简易、快速和环保。本发明专利技术工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于实现大规模生产；制得的一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料，纯度高，分散性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种一维线状稀土磷酸盐纳米材料的制备方法，属于无机非金属材料
技术介绍
稀土磷酸盐在激光材料、生物探针和耐热材料等领域有着广泛的应用，利用稀土磷酸盐作为基质，制备镧系离子掺杂的稀土磷酸盐发光材料，对于理解和认识稀土离子发光的原理、合成设计新型的光电材料具有重要的理论意义。稀土磷酸盐纳米材料，由于纳米尺寸效应，使其在光学和生物学领域表现出更优异的性能，具有很大的研究价值和应用潜力。传统的稀土磷酸盐纳米材料的合成，通常需要额外加入表面活性剂和模版剂来实现纳米结构的有序生长。而这些试剂的添加使反应工艺复杂，并且这些有机试剂对环境产生一定的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制，绿色环保的一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料的制备方法。本专利技术的一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料的制备方法，采用的是水热反应法，该稀土磷酸盐的化学式为LnPO4，式中Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，其制备步骤如下：1)将四丁基磷酸二氢铵溶于去离子水中，配制浓度为1 mol/L的四丁基磷酸二氢铵水溶液；2)将稀土硝酸盐LnNO3溶于去离子水中，Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，调节稀土离子浓度为1 mol/L；3)按 LnPO4的化学计量比，Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，搅拌状态下，将步骤1)制得的四丁基磷酸二氢铵水溶液滴入步骤2)的稀土硝酸盐水溶液中，LnPO4沉淀生成，得到有LnPO4沉淀的混合物；4)将混合物加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的2/3~4/5，搅拌至少5分钟5)将步骤4) 配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在160oC-200oC保温反应8-12小时，然后于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料。本专利技术采用水热反应法，利用四丁基磷酸二氢铵同时作为反应试剂和模版剂在水热条件下与稀土硝酸盐反应，合成一维线状结构稀土磷酸盐，不需额外添加任何有机试剂，从而使反应过程简易、快速和环保。本专利技术工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于实现大规模生产；制得的一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料，纯度高，分散性好。附图说明图1是一维线状结构PrPO4纳米材料的XRD图谱。图2是一维线状结构PrPO4纳米材料的扫描电镜图片。图3是一维线状结构PrPO4纳米材料的透射电镜图片。图4是一维线状结构SmPO4纳米材料的扫描电镜图片。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术方法作进一步详细说明。实施例11) 将四丁基磷酸二氢铵溶于去离子水中，配制浓度为1 mol/L的四丁基磷酸二氢铵水溶液；2) 将硝酸镧溶于去离子水中，调节La3+离子浓度为1 mol/L；3)按 LaPO4化学计量比，搅拌状态下，将步骤1)制得的四丁基磷酸二氢铵水溶液滴入硝酸镧水溶液中，LaPO4沉淀生成，得到有LaPO4沉淀的混合物；4)将以上制得的混合物加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的2/3，搅拌5分钟；5)将步骤4) 配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于160oC的炉中保温，反应8小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维线状结构磷酸镧纳米材料。实施例21) 将四丁基磷酸二氢铵溶于去离子水中，配制浓度为1 mol/L的四丁基磷酸二氢铵水溶液；2) 将六水合硝酸镨溶于去离子水中，调节Pr3+离子浓度为1 mol/L；3)按PrPO4化学计量比，搅拌状态下，将步骤1)制得的四丁基磷酸二氢铵水溶液滴入硝酸镨水溶液中，PrPO4沉淀生成，得到有PrPO4沉淀的混合物；4)将以上制得的混合物加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5，搅拌10分钟；5)将步骤4) 配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于180oC的炉中保温，反应10小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维线状结构磷酸镨纳米材料。其XRD图谱见图1，由图可以看出所获得的纳米材料为纯的磷酸镨六方相，纳米材料形貌见图2、图3，由图可见所获得的纳米材料为单一的纳米线结构。图1、图2和图3结合表明该方法所制备的一维线状结构磷酸镨纳米材料纯度高，分散性好。实施例31) 将四丁基磷酸二氢铵溶于去离子水中，配制浓度为1 mol/L的四丁基磷酸二氢铵水溶液；2) 将六水合硝酸钐溶于去离子水中，调节Sm3+离子浓度为1 mol/L；3)按 SmPO4化学计量比，搅拌状态下，将步骤1)制得的四丁基磷酸二氢铵水溶液滴入硝酸钐水溶液中，SmPO4沉淀生成；得到有SmPO4沉淀的混合物； 4)将以上制得的混合物加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5，搅拌8分钟；5)将步骤4) 配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200oC的炉中保温，反应12小时后，于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维线状结构磷酸钐纳米材料。所获得的纳米材料形貌扫描电镜图见图4，为单一的纳米线结构，表明该方法所制备的一维线状结构磷酸钐纳米材料纯度高，分散性好。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料的制备方法，该稀土磷酸盐的化学式为LnPO4，式中Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，其制备步骤如下：1)将四丁基磷酸二氢铵溶于去离子水中，配制浓度为1 mol/L的四丁基磷酸二氢铵水溶液；2)将稀土硝酸盐LnNO3溶于去离子水中，Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，调节稀土离子浓度为1 mol/L；3)按 LnPO4的化学计量比，Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，搅拌状态下，将步骤1)制得的四丁基磷酸二氢铵水溶液滴入步骤2)的稀土硝酸盐水溶液中，LnPO4沉淀生成，得到有LnPO4沉淀的混合物；4)将混合物加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的2/3~4/5，搅拌至少5分钟；5)将步骤4) 配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在160oC‑200oC保温，反应8‑12小时，然后于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料。
【技术特征摘要】
1.一种一维线状结构稀土磷酸盐纳米材料的制备方法，该稀土磷酸盐的化学式为LnPO4，式中Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，其制备步骤如下：1)将四丁基磷酸二氢铵溶于去离子水中，配制浓度为1 mol/L的四丁基磷酸二氢铵水溶液；2)将稀土硝酸盐LnNO3溶于去离子水中，Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，调节稀土离子浓度为1 mol/L；3)按 LnPO4的化学计量比，Ln=La、Ce、 Pr、Nd或 Sm，搅拌状态下，将步骤1...
【专利技术属性】
技术研发人员：李银艳，徐时清，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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