一种碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜的制备方法，将碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)、B4C微粉以及单质硅粉分散到水中制成悬浮液，以TritonTM X-100作为分散剂，然后利用加压过滤装置对悬浮液进行压滤，将压滤得到CNTs Buckypaper预制体浸渍热塑性酚醛树脂溶液，然后依次进行软固化、硬固化、后固化，得到固化样品；将固化样品在氮气的保护下进行碳化，最后烧结，得到碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜，该方法制备的纳米复合材料膜CNTs体积含量高且分散性好，CNTs的排布具有良好的择优取向，CNTs与基体间结合良好，膜表面平整无翘曲，显微结构均匀致密，热、电传导性好，强韧性好，而且周期短，成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料领域，具体涉及。
技术介绍
碳纳米管(Carbon nanotubes, CNTs)是一种具有优异的力学、电学和热学性能的轻质材料。CNTs最具潜力应用之一就是发展纳米复合材料。CNTs具有大量的潜在应用是由于其非常大的长径比(1000?10，000)、低密度、高刚度(杨氏模量约为ITPa)，高的抗拉强度(达到60GPa)。而且，CNTs还具有优异的热传导性(沿轴向室温条件下，单根单壁碳纳米管(Single Wall Carbon nanotube, SWCNT),6600W/mK ;单根多壁碳纳米管(Mult1-wallcarbon nanotube, MWCNT), >3000ff/mK)和优异的电传导性(沿轴向室温条件下,MWCNT的电导率为700?1400S/m))，这使得CNTs成为制备具有新的功能性纳米复合材料的非常合适的候选材料。 利用CNTs固有的优异性能能够克服传统材料的性能缺陷。在CNTs的表面覆盖一薄层基体材料(多功能纳米复合材料或杂化材料)是一个非常有吸引力而且新颖的研究领域。工程陶瓷具有高的硬度、优异的热稳定性和相对低的密度。然而，陶瓷相对低的电传导性与热传导性限制了其作为功能材料的应用。将CNTs引入陶瓷在最近几年引起了极大的兴趣。但目前关于碳纳米管/陶瓷纳米复合材料的报道绝大多数是将CNTs与陶瓷粉体共混获得，陶瓷基复合材料的制备由于CNTs在基体中的强烈团聚而受限，而且，由于其性能具有明显的各向异性，CNTs在陶瓷基体中的随机排布也会使其优异性能的发挥受限。因此，CNTs的分散性、排布的规律性及其体积含量的高低都将成为纳米复合材料制备的限制步骤。而且，CNTs与基体间的合适的界面结合是获得许多优异性能如提高的力学性能的关键条件。 CNTs仅包含共轭碳原子，因此呈化学惰性。化学惰性维持了 CNTs较高的抗氧化性；然而，化学惰性亦阻碍了对这种材料的处理与应用。目前，以碳纳米管与陶瓷复合用于提高陶瓷材料的强韧性，大部分试验结果都令人失望，对于碳纳米管/陶瓷材料的报道，碳纳米管对陶瓷的增强增韧效果甚微甚至性能没有提高，这是由于碳纳米管与陶瓷之间弱的粘接性导致的。采用对碳纳米管进行酸处理和化学改性，可提高碳纳米管与陶瓷基体之间的粘接性，但是酸处理对碳纳米管终究会有损伤，而且增加了实验过程的复杂性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法制备的纳米复合材料膜CNTs体积含量高且分散性好，CNTs的排布具有方向性，CNTs与基体间结合良好，膜表面平整无翘曲，显微结构均匀致密，热、电传导性好，强韧性好，而且周期短，成本低廉。 为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案包括以下步骤: I)将CNTs、B4C微粉以及无定型单质硅粉分散到水中，以表面活性剂Triton?X-100作为分散剂，脉冲超声分散使混合均匀，得到悬浮液；其中，悬浮液中的CNTs、B4C微粉以及无定型单质硅粉的质量比为(I?3): (0.5?1.5): (I?5); 2)将悬浮液利用加压过滤装置过滤以得到包含B4C粉和单质硅粉的CNTsBuckypaper预制体；然后在CNTs Buckypaper预制体表面铺设一张滤网，使CNTsBuckypaper预制体的表面被分为若干网格，向每个网格中滴入热塑性酚醛树脂溶液，再晾干，得到浸溃后CNTs Buckypaper预制体； 3)将浸溃后CNTs Buckypaper预制体放于铁片表面并置于烘箱中，从室温升温至60?90°C并保温12?48h，以进行软固化，得到软固化后的样品；其中，从室温升温至60?90°C期间，每升温5°C保温3-6h ； 4)将两块铁片及重物置于烘箱中升温至170?190°C，然后将软固化后的样品放于两块铁片之间，再将重物置于铁片上，使重物与铁片给软固化后的样品施加25?35MPa的正压力，然后在170?190°C保温2?3h以进行硬固化，得到硬固化后的样品； 5)将硬固化后的样品置于烘箱中于200?280°C下热处理6?10h，得到后固化样品; 6)在氮气的保护下，将固化样品放于碳化炉中，以I?:TC /min的升温速度从室温升至450?650°C，保温处理I?3h，然后以I?3°C /min的速度降至室温，得到预处理样品； 7)在氮气的保护下，将预处理样品放置于碳化炉中，以I?:TC /min的升温速度从室温升温至550?650°C，保温处理5?10h，然后再以I?3°C /min的升温速度升温至850?1000°C，保温处理0.5?lh，然后以I?3°C /min的速度降至室温，得到碳化样品； 8)将碳化样品在氮气气氛炉中进行烧结，得到碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜。 所述的步骤I)中CNTs的直径为20nm，长度> 50 μ m,密度为2.10g/cm3 ；B4C微粉的粒径为I?2 μ m，密度为1.52g/cm3 ;无定型单质硅粉的粒径为I?7 μ m，密度为1.34g/ 3 cm ο 所述的步骤I)中每I?3g的CNTs分散在1000ml水中，每1000ml水中加入0.5?1.5ml 表面活性剂 Triton? X-1OO0 所述的步骤I)中脉冲超声分散的时间为0.5?Ih,脉冲超声的周期为Imin,且每超声45s间隔15s，超声振动的频率为20kHz，功率为1300?1400W。 所述的步骤2)中的加压过滤装置包括用于提供压力的加压装置以及顶部开设进液口，底部开设出液口的圆柱形盛液缸，所述的盛液缸由盛液缸顶盖、盛液缸侧壁、盛液缸底盖组成，且盛液缸侧壁的顶部与盛液缸顶盖连接，盛液缸侧壁的底部与盛液缸底盖连接，且盛液缸底盖为腔体结构，盛液缸底盖的内壁上设有用于安放金属支架的圆环形台阶，金属支架上放置有用于铺设微孔滤膜的金属滤网。 所述的步骤2)中CNTs Buckypaper预制体是采用如下方法得到的: 将微孔滤膜平铺在金属滤网上，然后将盛液缸侧壁分别与盛液缸底盖和盛液缸顶盖相连，在进液口中插入漏斗，接着将悬浮液通过进液口倒入盛液缸内，再将进液口与加压装置连接，使加压装置向悬浮液施加0.6?0.8MPa的压力，悬浮液中的水和表面活性剂Triton? X-1OO通过微孔滤膜滤出并通过出液口流出，剩余的CNTs、B4C微粉、无定型单质硅粉的均勻混合物沉积在微孔滤膜表面，形成一张CNTs Buckypaper,最后去除加压装置,将带有CNTs Buckypaper的微孔滤膜取出晾干,在微孔滤膜上得到了 CNTs Buckypaper预制体，接着将微孔滤膜上的CNTs Buckypaper预制体剥离。 所述的步骤2)中微孔滤膜的孔隙率为75%?85%，孔径呈单峰分布且分布范围窄，孔径平均为0.45 μ m。 所述的步骤2)中热塑性酚醛树脂溶液是采用如下方法配制的:将热塑性酚醛树月旨、乙醇、丙酮和六次甲基四胺按2:0.5:0.5:0.2的质量比混合均匀，配制热塑性酚醛树脂溶液。 所述的步骤8)中烧结温度为1450?1700°C，烧结时间为I?3h。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于: 1、碳纳米管沿轴向具有优异的热和电本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将CNTs、B4C微粉以及无定型单质硅粉分散到水中，以表面活性剂TritonTMX‑100作为分散剂，脉冲超声分散使混合均匀，得到悬浮液；其中，悬浮液中的CNTs、B4C微粉以及无定型单质硅粉的质量比为（1~3）：（0.5~1.5）：（1~5）；2）将悬浮液利用加压过滤装置过滤以得到包含B4C粉和单质硅粉的CNTs Buckypaper预制体；然后在CNTs Buckypaper预制体表面铺设一张滤网，使CNTs Buckypaper预制体的表面被分为若干网格，向每个网格中滴入热塑性酚醛树脂溶液，再晾干，得到浸渍后CNTs Buckypaper预制体；3）将浸渍后CNTs Buckypaper预制体放于铁片表面并置于烘箱中，从室温升温至60~90℃并保温12~48h，以进行软固化，得到软固化后的样品；其中，从室温升温至60~90℃期间，每升温5℃保温3‑6h； 4）将两块铁片及重物置于烘箱中升温至170~190℃，然后将软固化后的样品放于两块铁片之间，再将重物置于铁片上，使重物与铁片给软固化后的样品施加25~35MPa的正压力，然后在170~190℃保温2~3h以进行硬固化，得到硬固化后的样品；5）将硬固化后的样品置于烘箱中于200~280℃下热处理6~10h，得到后固化样品；6）在氮气的保护下，将固化样品放于碳化炉中，以1~3℃/min的升温速度从室温升至450~650℃，保温处理1~3h，然后以1~3℃/min的速度降至室温，得到预处理样品；7）在氮气的保护下，将预处理样品放置于碳化炉中，以1~3℃/min的升温速度从室温升温至550~650℃，保温处理5~10h，然后再以1~3℃/min的升温速度升温至850~1000℃，保温处理0.5~1h，然后以1~3℃/min的速度降至室温，得到碳化样品；8）将碳化样品在氮气气氛炉中进行烧结，得到碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜。...
【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将CNTs、B4C微粉以及无定型单质硅粉分散到水中，以表面活性剂Triton?x-100作为分散剂，脉冲超声分散使混合均匀，得到悬浮液；其中，悬浮液中的CNTs、B4C微粉以及无定型单质硅粉的质量比为(f 3):(0.5^1.5):(Γ5)； 2)将悬浮液利用加压过滤装置过滤以得到包含B4C粉和单质硅粉的CNTsBuckypaper预制体；然后在CNTs Buckypaper预制体表面铺设一张滤网，使CNTs Buckypaper预制体的表面被分为若干网格，向每个网格中滴入热塑性酚醛树脂溶液，再晾干，得到浸溃后CNTsBuckypaper 预制体； 3)将浸溃后CNTsBuckypaper预制体放于铁片表面并置于烘箱中，从室温升温至6(T90°C并保温12?48h，以进行软固化，得到软固化后的样品；其中，从室温升温至6(T90°C期间，每升温5°C保温3-6h; 4)将两块铁片及重物置于烘箱中升温至17(T19(TC，然后将软固化后的样品放于两块铁片之间，再将重物置于铁片上，使重物与铁片给软固化后的样品施加25?35MPa的正压力，然后在17(T190°C保温2?3h以进行硬固化，得到硬固化后的样品； 5)将硬固化后的样品置于烘箱中于20(T28(TC下热处理6?10h，得到后固化样品； 6)在氮气的保护下，将固化样品放于碳化炉中，以f3°C /min的升温速度从室温升至45(T650°C，保温处理l?3h，然后以1?3°C /min的速度降至室温，得到预处理样品； 7)在氮气的保护下，将预处理样品放置于碳化炉中，以f3°C /min的升温速度从室温升温至55(T650°C，保温处理5?10h，然后再以I?3°C /min的升温速度升温至85(Tl00(rC，保温处理0.5?lh，然后以f 3°C /min的速度降至室温，得到碳化样品； 8)将碳化样品在氮气气氛炉中进行烧结，得到碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜。2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜的制备方法，其特征在于:所述的步骤I)中CNTs的直径为20nm，长度> 50 μ m,密度为2.10g/cm3 ；B4C微粉的粒径为I?2 μ m,密度为2.52g/cm3 ;无定型单质娃粉的粒径为I?7 μ m,密度为2.34g/cm3。3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜的制备方法，其特征在于:所述的步骤I)中每I?3g的CNTs分散在100ml水中，每100ml水中加入0.5?1.5ml 表面活性剂 Triton? X-1OO04...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡艳芝，尹洪峰，周媛，钟兴润，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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