本发明专利技术公开了一种利用β分子筛的母液合成β分子筛的方法，在含有凝胶促进剂的底水中，晶化母液和稀酸并流等PH共沉淀合成硅胶，同时添加经胶体磨磨细的含模板剂的BETA分子筛做晶种，采用低有机模板剂加入量的配比进行水热晶化法合成BETA分子筛；采用本发明专利技术的生产方法不仅减少了β分子筛合成中新鲜硅源和模板剂的投料量，而且由于分子筛微晶体的存在，加速了分子筛的晶化过程，缩短了晶化周期，并且使合成的β分子筛的结晶度较高，磨细的晶种内含有大量的具有次级结构的微晶粒和有机模板剂，能有效缩短晶化诱导期，减少模板剂的使用量，从而大幅度的降低合成成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分子筛合成
，具体涉及一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法。
技术介绍
水热法合成β分子筛过程中，模板剂起到导向效果，如果模板剂加入量较少，溶液初始凝胶粘度大，不易搅拌，导致产品质量不稳定；有的生产工艺通过延长结晶时间增加产品质量的稳定性，结晶时间通常在50个小时到15天左右，结晶时间过长严重增长了β分子筛产品的生产周期，所以工业生产中一般采用较大用量的模板剂和过量的硅源，以推动晶化过程的实现，因此晶化结束后的β分子筛母液含有大量的未反应的硅源和模板剂，若将母液直接排放不仅会导致原料的浪费，并且会导致水中化学耗氧量COD及氨氮NH3-N严重超标，给环境造成污染。在工业生产中模板剂不易得到，价格昂贵并且使用后的模板剂的在分子筛合成母液中的结晶回收存在一定的难度，并且工序繁琐，所以研究主要通过减少模板剂的用量来改进β分子筛的合成工艺，改进工艺中模板剂的使用量通常为常规工艺的80~90%，模板剂的减少量主要通过调节结晶时间保证β分子筛的质量。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法。 本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现： 一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，步骤如下：（1）将凝胶促进剂和水混合成溶液，加入成胶罐中备用，所述凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为3~5：1混合组成；（2）将质量分数为8~12%的稀硫酸和加热至温度为45~55℃的β分子筛母液采用并流共沉淀方法混合加入到含有步骤（1）凝胶促进剂溶液的成胶罐中，得到溶胶备用，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为6~8，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.01~0.08%；（3）将步骤（2）所得溶胶在温度40~60℃下搅拌老化50~70分钟后过滤，滤饼用60~70℃的去离子水洗涤，干燥得到硅胶备用；（4）将β分子筛加入去离子水中，用胶体磨研磨至β分子筛的平均粒度为1~3μm，得到β分子筛晶种液，所述β分子筛和去离子水的重量比为1：2~4；（5）将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵、去离子水、NaOH、步骤（3）所得硅胶和步骤（4）所得β分子筛晶种液混合均匀，得到混合液，混合液中SiO2、Al2O3、四乙基氢氧化铵和NaOH的质量比为630：20：118：20，β分子筛晶种液的质量为混合液质量的4~10%；（6）将步骤（5）所得混合液搅拌2~3小时，得到混合浆液，将混合浆液在125~130℃转速为20~25转/分下搅拌2~3小时进行预晶化，然后在175~180℃转速为5~10转/分下搅拌22~25小时进行晶化，得到混合悬浊液；（7）将步骤（6）所得混合悬浊液经过滤、洗涤，滤液为β分子筛母液，滤饼经干燥得到β分子筛。为进一步实现本专利技术型的目的，还可以采用以下技术方案： 优选的方案凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为4：1混合组成，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.05%。优选的方案稀硫酸的质量分数为10%，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为7~8。 优选的方案β分子筛晶种中β分子筛的质量为混合液质量的5%。 优选的方案β分子筛晶种液中β分子筛的平均粒度为1~2μm。 进一步优选的方案一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，步骤如下： （1）将凝胶促进剂和水混合成凝胶促进剂溶液，加入成胶罐中备用，所述凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为4：1混合组成；（2）将质量分数为10%的稀硫酸和加热至温度为50℃的β分子筛母液采用并流共沉淀方法混合加入到含有步骤（1）凝胶促进剂溶液的成胶罐中，得到溶胶备用，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为6~8，凝胶促进剂的质量β分子筛母液的质量的0.05%；（3）将步骤（2）所得溶胶在温度50℃下搅拌老化60分钟后过滤，滤饼用65℃的去离子水洗涤，干燥得到硅胶备用；（4）将β分子筛加入去离子水中，用胶体磨研磨至β分子筛的平均粒度为1~2μm，得到β分子筛晶种液，所述β分子筛和去离子水的重量比为1：3；（5）将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵、去离子水、NaOH、步骤（3）所得硅胶和步骤（4）所得β分子筛晶种液混合均匀，得到混合液，混合液中SiO2、Al2O3、四乙基氢氧化铵和NaOH的质量比为630：20：118：10，β分子筛晶种液的质量为混合液质量的5%；（6）将步骤（5）所得混合液搅拌2小时，得到混合浆液，将混合浆液在130℃转速为25转/分下搅拌2小时进行预晶化，然后在180℃转速为8转/分下搅拌22小时进行晶化，得到混合悬浊液；（7）将步骤（6）所得混合悬浊液经过滤、洗涤，滤液为β分子筛母液，滤饼经干燥得到β分子筛。本专利技术的优点在于： 本专利技术将合成β分子筛的母液通过并流共沉淀法回收硅源，通过控制并流过程中的pH，保证晶化母液中的微晶体在沉淀时不被破坏；本专利技术通过加入凝胶促进剂将母液中的硅源形成大胶团硅溶胶，将母液中过剩的有机模板剂和微晶体包藏，通过过滤、洗涤、干燥作为硅源的一部分重新用于β分子筛的合成，不仅减少了β分子筛合成中新鲜硅源和模板剂的投料量，而且由于分子筛微晶体的存在，加速了分子筛的晶化过程，缩短了晶化周期，并且使合成的β分子筛的结晶度较高；本专利技术使用充分胶磨的β分子筛晶种，其中含有大量的具有次级结构的微晶粒和有机模板剂，缩短了晶化诱导期，该方法可使模板剂的使用量为常规方法使用量的50~60%，从而大幅度的降低了合成成本。具体实施方式一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，步骤如下： （1）将凝胶促进剂和水混合成溶液，加入成胶罐中备用，所述凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为3~5：1混合组成；（2）将质量分数为8~12%的稀硫酸和加热至温度为45~55℃的β分子筛母液采用并流共沉淀方法混合加入到含有步骤（1）凝胶促进剂溶液的成胶罐中，得到溶胶备用，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为6~8，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.01~0.08%；（3）将步骤（2）所得溶胶在温度40~60℃下搅拌老化50~70分钟后过滤，滤饼用60~70℃的去离子水洗涤，干燥得到硅胶备用；（4）将β分子筛加入去离子水中，用胶体磨研磨至β分子筛的平均粒度为1~3μm，得到β分子筛晶种液，所述β分子筛和去离子水的重量比为1：2~4；（5）将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵、去离子水、NaOH、步骤（3）所得硅胶和步骤（4）所得β分子筛晶种液混合均匀，得到混合液，混合液中SiO2、Al2O3、四乙基氢氧化铵和NaOH的质量比为630：20：118：20，β分子筛晶种液的质量为混合液质量的4~10%；（6）将步骤（5）所得混合液搅拌2~3小时，得到混合浆液，将混合浆液在125~130℃转速为20~25转/分下搅拌2~3小时进行预晶化，然后在175~180℃转速为5~10转/分下搅拌22~25小时进行晶化，得到混合悬本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于，步骤如下：将凝胶促进剂和水混合成溶液，加入成胶罐中备用，所述凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为3~5：1混合组成；将质量分数为8~12%的稀硫酸和加热至温度为45~55℃的β分子筛母液采用并流共沉淀方法混合加入到含有步骤（1）凝胶促进剂溶液的成胶罐中，得到溶胶备用，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为6~8，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.01~0.08%；将步骤（2）所得溶胶在温度40~60℃下搅拌老化50~70分钟后过滤，滤饼用60~70℃的去离子水洗涤，干燥得到硅胶备用；将β分子筛加入去离子水中，用胶体磨研磨至β分子筛的平均粒度为1~3μm，得到β分子筛晶种液，所述β分子筛和去离子水的重量比为1：2~4；（5）将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵、去离子水、NaOH、步骤（3）所得硅胶和步骤（4）所得β分子筛晶种液混合均匀，得到混合液，混合液中SiO2、Al2O3、四乙基氢氧化铵和NaOH的质量比为630：20：118：20，β分子筛晶种液的质量为混合液质量的4~10%；（6）将步骤（5）所得混合液搅拌2~3小时，得到混合浆液，将混合浆液在125~130℃转速为20~25转/分下搅拌2~3小时进行预晶化，然后在175~180℃转速为5~10转/分下搅拌22~25小时进行晶化，得到混合悬浊液；（7）将步骤（6）所得混合悬浊液经过滤、洗涤，滤液为β分子筛母液，滤饼经干燥得到β分子筛。...
【技术特征摘要】
1.一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于，步骤如下：
将凝胶促进剂和水混合成溶液，加入成胶罐中备用，所述凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为3~5：1混合组成；
将质量分数为8~12%的稀硫酸和加热至温度为45~55℃的β分子筛母液采用并流共沉淀方法混合加入到含有步骤（1）凝胶促进剂溶液的成胶罐中，得到溶胶备用，β分子筛母液和稀硫酸混合时的pH为6~8，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.01~0.08%；
将步骤（2）所得溶胶在温度40~60℃下搅拌老化50~70分钟后过滤，滤饼用60~70℃的去离子水洗涤，干燥得到硅胶备用；
将β分子筛加入去离子水中，用胶体磨研磨至β分子筛的平均粒度为1~3μm，得到β分子筛晶种液，所述β分子筛和去离子水的重量比为1：2~4；
（5）将硅源、铝源、四乙基氢氧化铵、去离子水、NaOH、步骤（3）所得硅胶和步骤（4）所得β分子筛晶种液混合均匀，得到混合液，混合液中SiO2、Al2O3、四乙基氢氧化铵和NaOH的质量比为630：20：118：20，β分子筛晶种液的质量为混合液质量的4~10%；
（6）将步骤（5）所得混合液搅拌2~3小时，得到混合浆液，将混合浆液在125~130℃转速为20~25转/分下搅拌2~3小时进行预晶化，然后在175~180℃转速为5~10转/分下搅拌22~25小时进行晶化，得到混合悬浊液；
（7）将步骤（6）所得混合悬浊液经过滤、洗涤，滤液为β分子筛母液，滤饼经干燥得到β分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于：凝胶促进剂为聚乙二醇和聚合硫酸铁按质量比为4：1混合组成，凝胶促进剂的质量为β分子筛母液的质量的0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种利用β分子筛母液合成β分子筛的方法，其特征在于：稀硫酸的质量分数为10%，β分子筛母...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘环昌，明曰信，陈文勇，刘伟，耿庆琳，张勇，彭立，
申请(专利权)人：山东齐鲁华信高科有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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