一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，涉及一种纳米粒子的制备方法，Ni3C磁性纳米粒子具体制备方法是：在惰性气体保护条件下，以镍的可溶性盐为镍源，多元醇为溶剂，加入一定的碱调节pH值，在一定的温度下回流一定时间，无需加入还原剂，一步可以制备得到Ni3C磁性纳米粒子。该Ni3C磁性纳米粒子尺寸可在50-1000nm之间调节，是软磁材料，具有良好的电磁波吸收性能。本发明专利技术中Ni3C磁性纳米粒子可大规模合成，合成周期短，设备要求简单，原料易得，无毒无害。
【技术实现步骤摘要】
一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法
本专利技术涉及一种Ni3C纳米粒子的制备方法，特别是涉及一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法。
技术介绍
纳米磁性过渡金属碳化物是一种潜在的新型非稀土硬磁材料,在微电子器件、微存储器、微探针和微机械传感器、电磁波吸收和生物医学等领域，具有广阔的应用前景。纳米磁性过渡金属碳化物Ni3C是由碳和金属形成的间隙化合物，即体积较小的碳原子占据金属原子密堆积的空隙，它们倾向于形成组份在一定范围内变动的非计量间隙化合物。Ni3C的结构是由密切相关的两个因素决定的：几何因素和电子因素。几何因素取决于Hagg经验规则，即当非金属原子与金属原子的球半径比（hard-ballradii）小于0.59时，间隙化合物采用简单的晶体结构(fcc,hcp和hex等)。电子性质由以下两个方面决定：(1)电荷转移的方向数量；(2)碳化物的形成对金属d轨道的影响，电子性质使Ni3C呈现独特的结构和物理性质。文献中关于磁性过渡金属碳化物Ni3C块体和薄膜研究集中在材料制备方法。目前Ni3C制备方法主要分为物理方法和化学方法。物理方法主要包括机械合金化法、电子束蒸发法、离子注入法等。机械合金化是将金属Ni粉末和碳粉在高能球磨的作用下，互相扩散合成Ni3C的方法。这种方法制备时间长，产物为多缺陷的非晶态球状粉末，颗粒较大（微米级）。内布拉斯加-林肯大学的Yue等采用机械合金化方法制备非晶态10nm的Ni3C纳米粒子，研究表明其是非磁性的；测量得到的室温300K下0.6emu/g磁化强度来自于晶体缺陷，即在碳空位的地方，Ni纳米粒子富集，产生的磁矩。与物理方法相比，化学法具有操作简单，反应时间短，晶体结晶度好，形貌、尺寸可控，成本低和易于大规模生产等优点。专利CN103169969A，一种具有光热效能的Ni3C纳米粒子的制备方法和应用，公开了用化学方法以油胺和十八碳烯为溶剂，乙酰丙酮镍为原料，制备Ni3C纳米粒子的方法。用多元醇为溶剂一步合成Ni3C纳米粒子的方法未见报道。合成的Ni3C纳米粒子（包括控制合成的Ni/Ni3C核壳结构）具有良好的电磁波吸收性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，该方法为一种液相化学反应，采用多元醇既作为溶剂又同时提供碳源一步制备Ni3C磁性纳米粉末的方法。操作简单、可控性强、无需昂贵的设备，易于大规模生产，所制备Ni3C磁性纳米粒子具有良好的电磁波吸收性能。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，所述方法包括以下制备步骤：(1)在室温条件下，分别用分析天平称量镍盐和表面活性剂，碱到盛有50mL醇溶液的烧杯中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，加热温度为40℃，当溶质全部溶解完全后，得到绿色透明溶液；(2)将所制得的溶液转移至100mL四口烧瓶中，接上防溅球，空气冷凝管，在惰性气体保护的条件下，升温到100℃，在100℃保温40分钟，除去体系中的水分；(3)惰性气体保护条件，以2℃/min进行升温，加热，进行回流反应；(4)反应结束后，在惰性气体保护条件，冷却到室温；(5)收集烧瓶中的粉末样品，采用离心机以10000r/min速度离心分离8min，产物分散在无水乙醇中，进行超生波洗涤5min，再进行离心分离；如此反复3次；(6)获得的粉末样品在真空干燥箱中，80℃干燥6小时，获得样品。所述的一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，所述惰性气体为氩气或氮气。所述的一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，所述可溶镍盐为可溶性氯化镍、醋酸镍或者硝酸镍。所述的一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，所述多元醇为乙二醇，丙二醇，丁二醇，四甘醇，癸二醇等多元醇。所述的一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，三苯基膦，油酸，聚乙二醇，十六烷基三甲基溴化铵等，表面活性剂的浓度0.001-1.5mol/L。所述的一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，所述回流温度为180-320℃，时间为1分钟-5小时。所述的一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，所述碱为NaOH或KOH，碱液的浓度0-2mol/L。本专利技术制备Ni3C磁性纳米粒子的制备方法中，Ni3C磁性纳米粒子的尺寸可在50-1000nm之间调解，磁学性质为铁磁性。并且通过调解反应时间,可以获得外壳是Ni3C,内核是Ni元素的核壳结构,壳层以及核层厚度可以调解。用热稀硝酸煮沸3-6小时，可以获得空碳壳。制备的Ni3C磁性纳米粒子、及Ni/Ni3C核壳结构应用于电磁波吸收材料，具有良好的电磁波吸收性能。本专利技术的优点与效果是：本专利技术无需昂贵的设备；所用药品无毒无害，合成周期短，易于大规模生产。附图说明图1实施例1制备Ni3C纳米粒子的X-射线衍射图；图2实施例2制备Ni3C纳米粒子的X-射线衍射图；图3实施例3制备Ni3C纳米粒子的X-射线衍射图；图4实施例4制备Ni3C纳米粒子的X-射线衍射图；图5实施例1，2，3，4样品的扫描电镜图；图6Ni3C样品300K的磁滞回线；图7Ni3C样品的电磁波吸收性能曲线。具体实施方式下面结合附图所示实施例，对本专利技术作进一步详述。实施例1在室温条件下，称量0.58gNi(NO3)2·6H2O，0.05gKOH和0.3g三苯基氧化磷，溶解于50mL四甘醇的烧杯中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，加热温度为40℃，当溶质全部溶解完全后，得到绿色透明溶液。将所制得的溶液转移至100mL四口烧瓶中，接上防溅球，空气冷凝管，在惰性气体保护的条件下，升温到100℃，在100℃保温40分钟，除去体系中的水分；惰性气体保护条件，以2℃/min进行升温，加热到310℃，回流3小时。反应结束后，在惰性气体保护条件，冷却到室温；收集烧瓶中的粉末样品，采用离心机以10000r/min速度离心分离8min，产物分散在无水乙醇中，进行超生波洗涤5min，再进行离心分离；如此反复3次。获得的粉末样品在真空干燥箱中，80℃干燥6小时，获得样品。图1实施例1制备Ni3C纳米粒子的X-射线衍射图，39.27°，41.75°，44.53°,58.62°，71.2°，78.1°的衍射峰分别可以指标化为Ni3C晶相（110），（006），(113)，（116），（300）和（119）晶面。图5实施例1（a,b），2（c,d），3（e,f），4（g,h）样品的扫描电镜图。实施例2在室温条件下，称量0.30gNi(ac)2·4H2O，0.2gNaOH和0.5g聚乙烯吡珞烷酮，溶解于50mL，1，2丁二醇的烧杯中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，加热温度为40℃，当溶质全部溶解完全后，得到绿色透明溶液。将所制得的溶液转移至100mL四口烧瓶中，接上防溅球，空气冷凝管，在惰性气体保护的条件下，升温到100℃，在100℃保温40分钟，除去体系中的水分；惰性气体保护条件，以2℃/min进行升温，加热到200℃，回流5小时。反应结束后，在惰性气体保护条件，冷却到室温；收集烧瓶中的粉末样品，采用离心机以10000r/min速度离心分离8min，产物分散在无水乙醇中，进行本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：(1) 在室温条件下，分别用分析天平称量镍盐和表面活性剂，碱到盛有50 mL醇溶液的烧杯中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，加热温度为40℃，当溶质全部溶解完全后，得到绿色透明溶液；(2) 将所制得的溶液转移至100 mL四口烧瓶中， 接上防溅球，空气冷凝管，在惰性气体保护的条件下，升温到100℃，在100℃保温40 分钟，除去体系中的水分；(3) 惰性气体保护条件，以2℃/min进行升温，加热，进行回流反应；(4) 反应结束后，在惰性气体保护条件，冷却到室温；(5) 收集烧瓶中的粉末样品，采用离心机以10000 r/min速度离心分离8min，产物分散在无水乙醇中，进行超生波洗涤5min，再进行离心分离；如此反复3次；(6) 获得的粉末样品在真空干燥箱中，80℃干燥6小时，获得样品。
【技术特征摘要】
1.一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：(1)在室温条件下，分别用分析天平称量镍盐和表面活性剂，碱放到盛有50mL醇溶液的烧杯中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，加热温度为40℃，当溶质全部溶解完全后，得到绿色透明溶液；(2)将所制得的溶液转移至100mL四口烧瓶中，接上防溅球，空气冷凝管，在惰性气体保护的条件下，升温到100℃，在100℃保温40分钟，除去体系中的水分；(3)惰性气体保护条件，以2℃/min进行升温，加热，进行回流反应；(4)反应结束后，在惰性气体保护条件，冷却到室温；(5)收集烧瓶中的粉...
【专利技术属性】
技术研发人员：张雅静，曹艳，朱园，吴静，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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