【技术实现步骤摘要】
保护硅酸盐质文物的纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料
本专利技术涉及硅酸盐质文物保护领域，特别涉及保护硅酸盐质文物的纳米二氧化硅 /氟聚合物杂化材料。 技术背景 有机/无机杂化材料在新型功能材料开发中显示了诱人的应用前景，已经成为目 前化学和材料学科中最为活跃的研究领域之一，并广泛应用于涂料、薄膜、纳米复合材料及 有机陶瓷等。无机二氧化硅具有良好的耐高低温、耐候性等特性；含氟聚合物具有良好的 热稳定性、耐老化性、机械性能、憎水性、低易燃性及低反射系数等，是良好的高性能涂膜材 料。利用在无机二氧化硅表面接枝含氟聚合物，以期获得兼具二氧化硅和有机氟优良性能 的有机/无机杂化保护材料，并用这种材料对表面粉化、结构疏松、开裂等病害的硅酸盐质 文物进行保护处理。因此，纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料可以在不改变硅酸盐基体本 身原始形态及信息的前提下实现对其进行科学合理的保护，成为目前硅酸盐类文化遗产保 护的杂化纳米材料亟需解决的问题。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供保护硅酸盐质文物的纳米 二氧化硅/氟聚合物杂化材料，制备的产品具有结构清晰、保护效果明显的特点。 为了达到上述目的，本专利技术的技术方案为： 保护硅酸盐质文物的纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料， 步骤一、纳米二氧化硅表面引发剂的制备 (I. 1)、将干燥的茄形瓶抽真空，充氮气循环3-5次，在氮气保护下依次加入6ml 十一烯醇，7ml三乙胺，20ml二氯甲烷，然后在冰浴条件下滴加4ml2-溴代异丁酰溴，在冰 浴条件下反应2h，然后室温...
【技术保护点】
保护硅酸盐质文物的纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料，其特征在于， 步骤一、纳米二氧化硅表面引发剂的制备 (1.1)、将干燥的茄形瓶抽真空，充氮气循环3‑5次，在氮气保护下依次加入6ml十一烯醇，7ml三乙胺，20ml二氯甲烷，然后在冰浴条件下滴加4ml 2‑溴代异丁酰溴，在冰浴条件下反应2h，然后室温下继续反应24h，反应结束后，用饱和氯化铵水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，旋转蒸发除去二氯甲烷，通过柱分离纯化，得到浅黄色产品溴异丁酸十一烯酯； (1.2)、将干燥的茄形瓶抽真空，充氮气循环3‑5次，在氮气保护下依次加入1.2ml上一步产品溴异丁酸十一烯酯，60ul Karstedt催化剂和9ml的甲基二氯硅烷，在黑暗条件下30℃反应24h，反应结束后旋转蒸发除去剩余的甲基二氯硅烷，产品通过柱分离纯化，得到浅黄色产品溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯； (1.3)、二氧化硅在真空110℃下烘6‑7h，然后超声分散在THF溶剂中，将干燥的茄形瓶抽真空，充氮气循环3‑5次，依次加入在THF中分散好的气相纳米二氧化硅2.30g，2.69g上一步制备的溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯产品，1.72ml三乙胺，然后在40℃...
【技术特征摘要】
1. 保护硅酸盐质文物的纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料，其特征在于， 步骤一、纳米二氧化硅表面引发剂的制备 (1. 1)、将干燥的茄形瓶抽真空，充氮气循环3-5次，在氮气保护下依次加入6ml十一烯 醇，7ml三乙胺，20ml二氯甲烷，然后在冰浴条件下滴加4ml 2-溴代异丁酰溴，在冰浴条件 下反应2h，然后室温下继续反应24h，反应结束后，用饱和氯化铵水溶液洗涤，无水硫酸镁 干燥，旋转蒸发除去二氯甲烷，通过柱分离纯化，得到浅黄色产品溴异丁酸十一烯酯； (1. 2)、将干燥的茄形瓶抽真空，充氮气循环3-5次，在氮气保护下依次加入1. 2ml上 一步产品溴异丁酸i 烯酯，60ul Karstedt催化剂和9ml的甲基二氯娃烧，在黑暗条件下 30°C反应24h，反应结束后旋转蒸发除去剩余的甲基二氯硅烷，产品通过柱分离纯化，得到 浅黄色产品溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯； (1. 3)、二氧化硅在真空110°C下烘6-7h，然后超声分散在THF溶剂中，将干燥的茄形瓶 抽真空，充氮气循环3-5次，依次加入在THF中分散好的气相纳米二氧化硅2. 30g，2. 69g上 一步制备的溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯产品，1. 72ml三乙胺，然后在40°C下反应40h，反应 结束后离心分离得到产品，通过溶剂重量为1:1的二氯甲烷和乙醚混合液进行索氏提取纯 化8h，然后将所得产物纳米二氧化硅表面引发剂保存在真空干燥箱备用； 步骤二、纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料Si02-g-PMMA-b-PDFHM的制备： 在茄形瓶中加入CuCl，然后反复抽真空充氮气循环，再依次加入甲基丙烯酸甲酯 和PMDETA，搅拌均匀后加入分散有二氧化硅表面引发剂的DMF溶剂中，然后升高温度到 90°C，反应12h后再加入甲基丙烯酸十二氟庚酯，升高温度到120°C继续反应12h，反应结 束后离心，然后用THF洗涤，重复离心洗涤三次，得到纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料 Si02-g-PMMA-b-PDFHM，其中二氧化硅表面引发剂、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸十二氟庚 酯、CuCl、PMDETA 和 DMF 溶剂的摩尔比为 1 :72· 50 :18· 15 :1 :1 :80。2. 根据权利要求1所述的保护硅酸盐质文物的纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料，其 特征在于， 步骤一、纳米二氧化硅表面引发剂的制备 (1. 1)、将干燥的茄形瓶抽真空，充氮气循环3-5次，在氮气保护下依次加入6ml十一烯 醇，7ml三乙胺，20ml二氯甲烷，然后在冰浴条件下滴加4ml 2-溴代异丁酰溴，在冰浴条件 下反应2h，然后室温下继续反应24h，反应结束后，用饱和氯化铵水溶液洗涤，无水硫酸镁 干燥，旋转蒸发除去二氯甲烷，通过柱分离纯化，得到浅黄色产品溴异丁酸十一烯酯； (1. 2)、将干燥的茄形瓶抽真空，充氮气循环3-5次，在氮气保护下依次加入1. 2ml上一 步产品溴异丁酸i--烯酯，60ul Karstedt催化剂和9ml的甲基二氯娃烧，在黑暗条件下 30°C反应24h，反应结束后旋转蒸发除去剩余的甲基二氯硅烷，产品通过柱分离纯化，得到 浅黄色产品溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯； (1. 3)、二氧化硅在真空110°C下烘6-7h，然后超声分散在THF溶剂中，将干燥的茄形瓶 抽真空，充氮气循环3-5次，依次加入在THF中分散好的气相纳米二氧化硅2. 30g，2. 69g上 一步制备的溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯产品，1. 72ml三乙胺，然后在40°C下反应40h，反应 结束后离心分离得到产品，通过溶剂重量为1:1的二氯甲烷和乙醚混合液进行索氏提取纯 化8h，然后将所得产物纳米二氧化硅表面引发剂保存在真空干燥箱备用； 步骤二、纳米二氧化硅/氟聚合物杂化材料Si02-g-PMMA-b-PDFHM的制备：在茄形瓶中 加入CuCl，然后反复抽真空充氮气循环，再依次加入甲基丙烯酸甲酯和PMDETA，搅拌均匀 后加...
【专利技术属性】
技术研发人员：和玲，黄宏普，刘静，梁军艳，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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