一种温敏性聚合物接枝碳球复合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种温敏性聚合物接枝碳球复合物的制备方法，是针对碳材料碳球存在的化学物理性能的不足，经对碳球表面进行氧化改性，制备乙烯基功能化碳球，再对碳球进行温敏性聚合物接枝，制成温敏性碳球复合物，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，制成的产物为黑色球形粉体颗粒，颗粒直径≤400nm，产物纯度达98%，复合物的相转变温度为39℃，可与多种化学物质匹配，扩大了碳材料碳球的使用范围，是十分理想的制备温敏性聚合物接枝碳球复合物的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属碳材料制备、温敏性改性及应用的
。
技术介绍
有机-无机复合物是一种功能性复合材料，刺激响应性有机-无机复合材料，极大地改善了复合材料的性能，复合物的物理化学性能可通过外界条件调节以满足不同的应用需求，例如药物输送、生物纳米技术、传感器等；在刺激响应性聚合物中，温度响应性聚合物在生物医学领域应用最多，可利用人体温度的微小变化作药物释放?’聚N-异丙基丙烯酰胺是温敏聚合物，在水溶液中发生相转变时的最低临界溶解温度为32°C。当温度低于32°C时，聚合物中的酰胺基与溶剂水之间形成氢键，聚合物呈亲水性；当温度高于32°C时，由于聚合物中酰胺基与溶剂水之间氢键断裂，聚合物呈疏水性；故聚N-异丙基丙烯酰胺对温度的响应性能被应用到生物医学领域，例如蛋白质的吸附和纯化、药物输送、催化领域。聚N-异丙基丙烯酰胺也可以接枝多种基体,合成温敏性复合材料。 碳球是最重要的碳材料，物化性能优越，具有化学稳定性、热稳定性、优异的机械加工性及导电导热性，可作锂电池的阳极材料、吸附剂、电化学电极、碳膜等多种复合材料；为了提高碳球的应用范围，常对碳球表面进行改性和功能化处理，以使碳球表面增加含氧官能团，如羧基、羟基和羰基，使含双键的有机物附着到碳球表面，获得碳球/聚合物复合材料，以提高碳球的应用范围。
技术实现思路
专利技术目的 本专利技术的目的是针对
技术介绍
的状况，以碳球为原料，将碳球进行硅烷化处理，接枝温敏性聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺，制成温敏性碳球复合物，以改变碳球的化学物理性能，扩大碳球的使用范围。 技术方案 本专利技术使用的化学物质材料为:碳球、N-异丙基丙烯酰胺、N, N-亚甲基二丙烯酰胺、过硫酸铵、硫酸、硝酸、Y _(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种温敏性聚合物接枝碳球复合物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳球、N‑异丙基丙烯酰胺、N,N‑亚甲基二丙烯酰胺、过硫酸铵、硫酸、硝酸、γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷：制备方法如下：(1)碳球表面氧化改性①配制混酸溶液量取硫酸90mL±1mL、硝酸30mL±1mL，置于烧杯中，搅拌混合2min，成混酸溶液；②超声分散，氧化改性将碳球1g±0.001g置于烧杯中，加入混酸溶液120mL±1mL，然后将烧杯置于超声分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间30min，成碳球混合液；然后将烧杯移入恒温水浴加热磁力搅拌器内，在80℃下继续搅拌反应20min；③抽滤将氧化改性的碳球混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；④洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水50mL，搅拌洗涤5min，然后在抽滤瓶上抽滤；洗涤、抽滤重复进行三次；⑤真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度0.09MPa，干燥时间720min，干燥后为氧化碳球C‑OH；(2)制备乙烯基功能化碳球①配制γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液量取γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1.5mL±0.01mL、去离子水40mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.1671mol/L的γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液；②称取氧化改性碳球0.5g±0.001g，量取无水乙醇50mL±1mL、去离子水30mL±1mL，加入三口烧瓶中，搅拌5min，成混合液；③将盛有混合液的三口烧瓶置于超声分散仪上，超声分散处理30min，超声波频率40KHz；④将盛有混合液的三口烧瓶放入水浴磁力搅拌器内,加热温度60℃±2℃，搅拌，滴加γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液，滴加速度1.5mL/min，滴加时间26min，滴加后，搅拌反应240min；滴加搅拌过程中将发生功能化反应，反应式如下：式中：C‑OH：          氧化碳球      C10H17O5Si：     乙烯基功能化碳球      CH3OH：         甲醇⑤抽滤，将功能化反应后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑥洗涤、抽滤，将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇30mL，搅拌洗涤5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，抽滤后得产物滤饼；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行三次；⑦真空干燥，将抽滤后的滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度0.09MPa，干燥时间720min，干燥后成乙烯基功能化碳球；(3)制备温敏性聚合物接枝碳球复合物温敏性聚合物接枝碳球复合物是在三口瓶中进行的，是在水浴、加热、氮气保护下完成的；①配制过硫酸铵水溶液，称取过硫酸铵0.009g±0.001g，量取去离子水5mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.0000394mol/L过硫酸铵水溶液；②称取乙烯基功能化碳球0.3g±0.001g，加入三口烧瓶中，加入去离子水45mL±1mL，然后置于水浴缸上，在水浴状态下搅拌分散，时间40min，成混合液；然后加入单体N‑异丙基丙烯酰胺0.9g±0.001g、交联剂N,N‑亚甲基二丙烯酰胺0.135g±0.001g；然后向三口瓶输入氮气，氮气输入速度100cm3/min；磁子搅拌器进行搅拌，时间15min；然后开启加热器，进行加热，加热温度70℃±1℃；将配制的引发剂过硫酸铵水溶液5mL±0.01mL，用注射器注入三口烧瓶内，继续在加热、氮气保护下反应240min；超声分散后成碳球复合物混合液；在制备过程中将发生化合反应，反应式如下：式中：C16H28O6SiN:温敏性聚合物接枝碳球复合物③离心分离，将碳球复合物混合液置于离心分离管内，进行离心分离，分离转速6000r/min，分离时间10min；分离后收集沉淀物，弃去上清液；④去离子水洗涤、抽滤将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水50mL，搅拌洗涤5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存产物滤饼；洗涤、抽滤重复进行五次；⑤真空干燥，将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥；干燥温度80℃，真空度0.09MPa，干燥时间720min，干燥后为温敏性聚合物接枝碳球复合物；(4)检测、分析、表征对制备的温敏性聚合物接枝碳球复合物的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；用场发射扫描电镜进行形貌分析；用红外光谱仪进行表面接枝聚合物分析；结论：温敏性聚合物接枝碳球复合物为黑色球形粉体颗粒，颗粒直径≤400nm，产物纯度...

【技术特征摘要】
1.一种温敏性聚合物接枝碳球复合物的制备方法，其特征在于:使用的化学物质材料为:碳球、N-异丙基丙烯酰胺、N，N-亚甲基二丙烯酰胺、过硫酸铵、硫酸、硝酸、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷:制备方法如下: (I)碳球表面氧化改性 ①配制混酸溶液 量取硫酸90mL土 lmL、硝酸30mL土 lmL，置于烧杯中，搅拌混合2min，成混酸溶液； ②超声分散，氧化改性 将碳球lg±0.0Olg置于烧杯中，加入混酸溶液120mL±lmL,然后将烧杯置于超声分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间30min，成碳球混合液；然后将烧杯移入恒温水浴加热磁力搅拌器内，在80°C下继续搅拌反应20min ； ③抽滤 将氧化改性的碳球混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中； ④洗涤、抽滤 将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水50mL，搅拌洗涤5min，然后在抽滤瓶上抽滤； 洗涤、抽滤重复进行三次； ⑤真空干燥 将产物滤饼置于石英容器中，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度80°C，真空度.0.09MPa，干燥时间720min，干燥后为氧化碳球C-OH ；(2)制备乙烯基功能化碳球 ①配制Υ_(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液 量取Υ_(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1.5mL±0.01mL、去离子水40mL±lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.1671mol/L的y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液； ②称取氧化改性碳球0.5g±0.0Olg,量取无水乙醇50mL± lmL、去离子水30mL±lmL,加入三口烧瓶中，搅拌5min，成混合液； ③将盛有混合液的三口烧瓶置于超声分散仪上，超声分散处理30min，超声波频率40KHz ； ④将盛有混合液的三口烧瓶放入水浴磁力搅拌器内，加热温度60°C±2°C，搅拌，滴加Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液，滴加速度1.5mL/min，滴加时间26min，滴加后，搅拌反应240min ； 滴加搅拌过程中将发生功能化反应，反应式如下:式中:C-OH:氧化碳球 C10H17O5S1:乙烯基功能化碳球 CH3OH:甲醇 ⑤抽滤，将功能化反应后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中； ⑥洗漆、抽滤，将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇30mL,搅拌洗漆5min;然后用微孔滤膜进行抽滤，抽滤后得产物滤饼； 无水乙醇洗涤、抽滤重复进行三次； ⑦真空干燥，将抽滤后的滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60°C，真空度0.09MPa，干燥时间720min，干燥后成乙烯基功能化碳球； (3)制备温敏性聚合物接枝碳球复合物 温敏性聚合物接枝碳球复合物是在三口瓶中进行的，是在水浴、加热、氮气保护下完成的； ①配制过硫酸铵水溶液，称取过硫酸铵0.009g±0.0Olg,量取...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭兴梅，刘旭光，杨永珍，邱丽，杜泽锋，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14