本发明专利技术涉及一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，该方法采用了ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，其步骤主要包括取样电解银5.0000g，该样品采用适量优级纯硝酸进行消解，适量盐酸沉淀银并过滤，得到分析待测溶液；然后采用ICP-AES光谱仪在一定仪器工作参数条件下，对分析待测溶液中八种杂质元素的含量进行测定。通过与国标GB/T11067《银化学分析方法》进行对比，采用该方法检测基体干扰小，能够快速并同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种杂质元素，测量时间短，能够满足电解银快速分析的需求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，该方法采用了ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，其步骤主要包括取样电解银5.0000g，该样品采用适量优级纯硝酸进行消解，适量盐酸沉淀银并过滤，得到分析待测溶液；然后采用ICP-AES光谱仪在一定仪器工作参数条件下，对分析待测溶液中八种杂质元素的含量进行测定。通过与国标GB/T11067《银化学分析方法》进行对比，采用该方法检测基体干扰小，能够快速并同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种杂质元素，测量时间短，能够满足电解银快速分析的需求。【专利说明】-种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、 钯八种元素的方法
本专利技术涉及元素分析领域，特别是采用ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱 同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种金属杂质元素。
技术介绍
电解银是通过电解反应，银离子在阴极上还原得到的金属银。主要元素是银，并含 有微量的铜、秘、铁、铅、締、硒、铺、钮等杂质元素。 电解银传统分析标准为国标GB/T11067《银化学分析方法》，采用两种设备（火焰 原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体原子发射光谱仪）分析检测，样品用量约70g，分 析测试时间约6-8小时，该方法操作流程长、样品耗用量大、试剂种类多、检出限高、线性范 围窄，且无法同时测定所有元素。另有部分文献仅是同时测定三种或五种元素，本专利技术采用 ICP-AES法进行测定，硝酸-盐酸消解样品，同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯 八种金属杂质元素，灵敏度高、检出限低、基体干扰小，准确度高，测定快速，满足电解银快 速分析的需求。
技术实现思路
： 本专利技术提供了一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元 素的方法。 技术方案：通过硝酸、盐酸溶解、沉淀样品，并定容，制取分析待测溶液样；配置标 准溶液，通过ICP-AES设备建立标准工作曲线，然后进行测定样品。 主要步骤包括： 1)称取电解银5. OOOOg，精确到0. OOOlg，作为待分析的样品； 2)将待测样品放入300ml的烧杯中，加入20ml-40ml优级纯硝酸高温溶解样品， 待完全溶解完全后，继续加热直至产生白色沉淀，取下加入适量去离子水溶解沉淀盐，冷 却至室温，加入适量盐酸使银以氯化银的形式完全沉淀，并进行快速过滤，去离子水洗涤 4-5次，向滤液中加入适量盐酸，若有沉淀产生，继续过滤，直至无沉淀产生，将滤液定容至 IOOrnl容量瓶中，以备上机待测； 3)标液配制：分别取浓度为1000ug/ml的铜、秘、铁、铅、締、硒、铺、钮标准液 25μ 1、50μ 1、100μ 1、200μ 1于IOOrnl的容量瓶中，并采用10%的硝酸定容于IOOrnl容 量瓶中，获得标准工作液八种元素浓度分别为〇· 25ug/ml、0. 50ug/ml、l. 00ug/ml、2. OOug/ ml ； 4)将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作溶液依次通过蠕动泵带入电感耦 合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES);根据空白及标准工作液通过ICP-AES仪器测定到 的元素响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样 品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、 铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种 元素的浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量； 上述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：RF发射器功率1150W，载气压力 28psi，辅助气流流速0. 5L/min，积分时间30s，冲洗蠕动泵转速为50rpm，分析蠕动泵转速 为50rpm，重复次数3次。 上述方法中ICP-AES仪器测定时元素选取波长分别是： Cu324. 754, Β?223. 061, Fe259. 940, Pb220. 353, Te214. 281, Sel96. 090, Sb206. 833, Pd324. 270。 通过上述方法制备的样品待测液可以很好的消除基体干扰，满足本方法的试验要 求，准确度高。 通过采用本专利技术的ICP-AES法测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元 素，取得良好效果：一是分析检测时间缩短为三个小时；二是样品重量减少到5g ;三是原来 所需两台设备减少为一台ICP-AES设备；四是此方法具有良好的灵敏度，准确度高，检测限 低，基体干扰少，可以实现快速有效的同时测定电解银中八种金属杂质元素，满足电解银快 速分析的需求。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的实施例不限于此。 1、实验所用仪器及设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES 2、ICP-AES设备工作参数 RF发射器功率：1150W 载气压力：28psi 辅助气流流速0· 5L/min 积分时间：30s 冲洗懦动泵转速：50rpm 分析懦动泵转速为：50rpm 重复次数3次 3、实验室所用试剂 超纯水（自制） 硝酸（GR 级） 盐酸（GR 级） 4、试验步骤 实施例： 1)取一份空白溶液于300ml烧杯中，加入相应量的八种元素的标准溶液，加入硝 酸20ml，盐酸IOml，并定容于IOOml容量瓶中。 2)标液配制：分别取浓度为lOOOug/ml的铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯标准液 25μ 1、50μ 1、100μ 1、200μ 1于IOOml的容量瓶中，并采用10%的硝酸定容于IOOml容量 瓶中，获得标准工作液八种元素浓度分别为〇· 25ug/ml、0. 50ug/ml、l. 00ug/ml、2. 00ug/ml。 3)将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作溶液依次通过蠕动泵带入电感耦 合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES);根据空白及标准工作液通过ICP-AES仪器测定到 的元素响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样 品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、 铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种 元素的浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量，表1为本实 施例的回收率试验分析； 上述方法中元素选取波长分别是： Cu 324. 754, Bi 223. 061，Fe 259. 940, Pb 220.353， Te 214. 281，Se 196. 090, Sb 206. 833, Pd 324.270。 表1回收率实验结果 【权利要求】1. 一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，包括 以下步骤： 1) 称取电解银本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ICP‑AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，包括以下步骤： 1)称取电解银5.0000g，精确到0.0001g，作为待分析的样品； 2)将待测样品放入300ml的烧杯中，加入20ml‑40ml优级纯硝酸高温溶解样品，待溶解完全后，继续加热直至产生白色沉淀，取下加入适量去离子水溶解沉淀盐，冷却至室温，加入适量盐酸使银以氯化银的形式完全沉淀，并进行快速过滤，去离子水洗涤4‑5次，向滤液中加入适量盐酸，若有沉淀产生，继续过滤，直至无沉淀产生，将滤液定容至100ml容量瓶中，以备上机待测； 3)标液配制：分别取浓度为1000ug/ml的铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯标准液25μl、50μl、100μl、200μl于100ml的容量瓶中，并采用10％的硝酸定容于100ml容量瓶中，获得标准工作液，八种元素浓度分别为0.25ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml； 4)将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作液依次通过蠕动泵带入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP‑AES)；根据空白及标准工作液通过ICP‑AES仪器测定到的元素响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程林，叶锦义，段素月，裴启飞，杨玉娟，张敏，钱亚平，
申请(专利权)人：云南驰宏锌锗股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53
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