本发明专利技术涉及一种惰性基底纳米银－铁合金电极的制备方法、所得电极及其应用。该方法包括：清洗惰性基底，预接种纳米铁，接种纳米银－铁合金，清洗，保存。该电极由上述方法制得，可用于去除水中有害含氧阴离子。本发明专利技术所制备的惰性基底纳米银－铁合金电极，可用于去除水中有害含氧阴离子，去除效率高，无二次污染；通过控制纳米铁和纳米银的沉积条件，能有效控制纳米银－铁合金的结构和粒径，粒径大小范围为50－350nm；整个制备方法可在常温条件下进行，反应条件温和，制备过程简单，易于实现，对外界环境条件无特殊要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种惰性基底纳米银一铁合金电极的制备方法、所得电极及其应用，属于水处理催化电极
技术介绍
据申请人所知，近年来随着工业和农业的迅速发展，全球水体中含氧阴离子(如硝酸盐，溴酸盐，砷酸盐等)的浓度呈增加趋势。水体中的这些有害含氧阴离子会对人体造成严重的危害，因此控制水体中所含有害含氧阴离子的含量显得尤为重要。目前，已有很多种方法控制水体中含氧阴离子的含量，如离子交换，反渗透，化学还原等。其中，电化学法由于其绿色、高效等优点引起人们的广泛关注。铁元素在地壳中储量丰富，且纳米零价铁具有较强还原性，已广泛应用于水体有害物质的去除。但是，零价铁在空气中易钝化失活，因此需对其做进一步改性。另外，纳米银因其较好的催化活性和稳定性，在合金改性电极领域具有广泛的应用前景。申请人经研宄认为，若能有效利用上述两种催化材料的优点并制备相应的纳米合金电极，借由协同作用应能提高电极的催化性能。但目前常用的合金制备方法存在设备昂贵、操作复杂等缺点，不利于推广应用。亟需研发出能简单方便地制备出上述纳米合金电极的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:克服现有技术存在的问题，提供一种惰性基底纳米银一铁合金电极的制备方法，过程简单，易于实现，所得电极可有效去除水中有害含氧阴离子。本专利技术还提供由该制备方法制得的电极，以及该电极的应用。本专利技术解决其技术问题的技术方案如下:一种惰性基底纳米银一铁合金电极的制备方法，其特征是，包括以下步骤:第一步、将惰性基底置超纯水中超声清洗第一预定时间；接着将惰性基底置无水乙醇中超声清洗第二预定时间；之后将惰性基底置超纯水中超声清洗第三预定时间；将惰性基底以氮气吹干；第三预定时间多第一预定时间多0.5小时，且第三预定时间多第二预定时间多0.5小时；第二步、在氮气保护下，将第一步所得惰性基底先在铁离子混合溶液中完全浸没至少0.5小时，再在硼氢化钠溶液中完全浸没至少0.2小时；如此反复3 — 20次后，以超纯水冲洗惰性基底，即得预接种纳米铁的惰性基底；第三步、以第二步所得惰性基底为工作电极，以铂片电极为对电极，并采用参比电极；将工作电极、对电极和参比电极完全浸没于银离子混合溶液中，构成三电极电化学电解池体系；之后，在工作电极上施加电位值为一 2.0V至一 0.05V的恒电位，施加时间为5 —600秒，使纳米银粒子沉积于纳米铁表面，即得接种纳米银一铁合金的惰性基底；第四步、将第三步所得惰性基底依次以除氧超纯水、无水乙醇、除氧超纯水进行清洗，即得惰性基底纳米银一铁合金电极成品。本专利技术方法进一步完善的技术方案如下:优选地，第一步中，第一预定时间为0.5 — 2小时，第二预定时间为0.5 — 2小时，第三预定时间为I 一 2小时；第二步中，在铁离子混合溶液中浸没0.5 — 1.5小时，在硼氢化钠溶液中浸没0.2 — I小时，超纯水冲洗3 — 5次；第四步中，清洗的具体过程为:将惰性基底先以除氧超纯水清洗2 — 5次，再以无水乙醇清洗3 — 4次，最后以除氧超纯水清洗3 — 5 次。优选地，还包括:第五步、将第四步所得惰性基底纳米银一铁合金电极成品完全浸没于无水乙醇中，在一 20°C至0°C的环境中密封保存。优选地，所述惰性基底为玻璃碳纤维、导电玻璃、石墨、活性炭之一。优选地，第二步中，所述铁离子混合溶液由亚铁盐、硫酸钠、缓冲剂以及水构成，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵之一，所述缓冲剂为抗坏血酸、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮之一；所述亚铁盐和硫酸钠的摩尔浓度比为1:25 - 600，所述缓冲剂摩尔浓度与亚铁盐和硫酸钠摩尔浓度之和的比例为1:10 — 3000。更优选地，所述亚铁盐为硫酸亚铁，所述铁离子混合溶液的pH值为2.5 — 3.5。优选地，第三步中，所述银离子混合溶液由硝酸银、硝酸钠以及水构成，所述硝酸银和硝酸钠的摩尔浓度比为1:5 — 300。优选地，第三步中，所述参比电极为饱和甘汞电极、汞一氧化汞电极、氯化银电极、可逆氢电极之一。本专利技术还提供:由上述制备方法制得的电极。本专利技术还提供:上述电极用于去除水中有害含氧阴离子的用途。本专利技术所制备的惰性基底纳米银一铁合金电极，可用于去除水中有害含氧阴离子，去除效率高，无二次污染；通过控制纳米铁和纳米银的沉积条件，能有效控制纳米银一铁合金的结构和粒径，粒径大小范围为50 - 350nm ;整个制备方法可在常温条件下进行，反应条件温和，制备过程简单，易于实现，对外界环境条件无特殊要求。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制得惰性基底纳米银一铁合金电极的SEM图。图2为本专利技术实施例2制得惰性基底纳米银一铁合金电极的SEM图。图3为本专利技术实施例3制得惰性基底纳米银一铁合金电极的SEM图。图4为本专利技术实施例4各电极去除硝酸根的催化活性表征图。图5为本专利技术实施例5各电极去除溴酸根的催化活性表征图。【具体实施方式】下面参照附图并结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。但是本专利技术不限于所给出的例子。本专利技术具体实施的惰性基底纳米银一铁合金电极制备方法，包括:第一步、将惰性基底置超纯水中超声清洗第一预定时间(优选0.5 — 2小时)；接着将惰性基底置无水乙醇中超声清洗第二预定时间(优选0.5 — 2小时)；之后将惰性基底置超纯水中超声清洗第三预定时间(优选I一 2小时)；将惰性基底以氮气吹干；第三预定时间多第一预定时间，且第三预定时间多第二预定时间；惰性基底为玻璃碳纤维、导电玻璃、石墨、活性炭之一。第二步、在氮气保护下，将第一步所得惰性基底先在铁离子混合溶液中完全浸没至少0.5小时(优选0.5 — 1.5小时)，再在硼氢化钠溶液中完全浸没至少0.2小时(优选0.2 — I小时);如此反复3 - 20次后，以超纯水冲洗惰性基底(优选冲洗3 — 5次)，即得预接种纳米铁的惰性基底。其中，铁离子混合溶液由亚铁盐、硫酸钠、缓冲剂以及水构成，亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵之一，缓冲剂为抗坏血酸、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮之一；亚铁盐和硫酸钠的摩尔浓度比为1:25 - 600，缓冲剂摩尔浓度与亚铁盐和硫酸钠摩尔浓度之和的比例为1:10 — 3000。优选地，亚铁盐为硫酸亚铁，且铁离子混合溶液的pH值为2.5 — 3.5。第三步、以第二步所得惰性基底为工作电极，以铂片电极为对电极，并采用参比电极；将工作电极、对电极和参比电极完全浸没于银离子混合溶液中，构成三电极电化学电解池体系；之后，在工作电极上施加电位值为一 2.0V至一 0.05V的恒电位，施加时间为5 —600秒，使纳米银粒子沉积于纳米铁表面，即得接种纳米银一铁合金的惰性基底。其中，银离子混合溶液由硝酸银、硝酸钠以及水构成，硝酸银和硝酸钠的摩尔浓度比为1:5 — 300 ;参比电极为饱和甘未电极、未一氧化未电极、氯化银电极、可逆氢电极之O第四步、将第三步所得惰性基底依次以除氧超纯水、无水乙醇、除氧超纯水进行清洗，即得惰性基底纳米银一铁合金电极成品。其中，清洗的具体过程为:将惰性基底先以除氧超纯水清洗2 - 5次，再以无水乙醇清洗3 - 4次，最后以除氧超纯水清洗3 — 5次。第五步、将第四步所得惰性基底纳米银一铁合金电极成品完全浸没于无水乙醇中，在一 20 °C至O °C的环境中密封保存。上述制备本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种惰性基底纳米银－铁合金电极的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步、将惰性基底置超纯水中超声清洗第一预定时间；接着将惰性基底置无水乙醇中超声清洗第二预定时间；之后将惰性基底置超纯水中超声清洗第三预定时间；将惰性基底以氮气吹干；第三预定时间≥第一预定时间≥0.5小时，且第三预定时间≥第二预定时间≥0.5小时；第二步、在氮气保护下，将第一步所得惰性基底先在铁离子混合溶液中完全浸没至少0.5小时，再在硼氢化钠溶液中完全浸没至少0.2小时；如此反复3－20次后，以超纯水冲洗惰性基底，即得预接种纳米铁的惰性基底；第三步、以第二步所得惰性基底为工作电极，以铂片电极为对电极，并采用参比电极；将工作电极、对电极和参比电极完全浸没于银离子混合溶液中，构成三电极电化学电解池体系；之后，在工作电极上施加电位值为－2.0V至－0.05V的恒电位，施加时间为5－600秒，使纳米银粒子沉积于纳米铁表面，即得接种纳米银－铁合金的惰性基底；第四步、将第三步所得惰性基底依次以除氧超纯水、无水乙醇、除氧超纯水进行清洗，即得惰性基底纳米银－铁合金电极成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：路云霞，李文青，刘海滨，于忠华，
申请(专利权)人：南京市环境保护科学研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。