一种高杂质粗银中杂质的脱除方法技术

本发明专利技术涉及一种高杂质粗银中杂质的脱除方法，包括以下几个步骤：粗银熔化、添加氧化剂、捞渣、极板浇铸、电解精炼、银砂洗涤、烘干、熔铸成型，本发明专利技术方法有效脱除高杂质粗银中的主要杂质，通过在粗银原料熔融时掌握氧化剂的加入时间和加入量，使杂质得到分离富集，保证杂质的脱除率，减少熔剂对坩埚的腐蚀度，保证电解产品的质量和等级，降低电解精炼过程的单位电耗成本，保证产品的纯度成色，提高经济效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，包括以下几个步骤：粗银熔化、添加氧化剂、捞渣、极板浇铸、电解精炼、银砂洗涤、烘干、熔铸成型，本专利技术方法有效脱除高杂质粗银中的主要杂质，通过在粗银原料熔融时掌握氧化剂的加入时间和加入量，使杂质得到分离富集，保证杂质的脱除率，减少熔剂对坩埚的腐蚀度，保证电解产品的质量和等级，降低电解精炼过程的单位电耗成本，保证产品的纯度成色，提高经济效益。【专利说明】
本专利技术涉及，属于黄金白银电解精炼，稀贵金属纯度提纯的
。
技术介绍
目前，粗银中的杂质主要是Cu、B1、Fe、Pb、Sb、Pd、Se、Te等元素，按照GB/T4135-2002标准牌号分一号银(Ag-Ι)、二号银(Ag_2)、三号银(Ag_3)三个等级。除去粗银中的杂质，产出纯银的过程，为银提取冶金主要过程之一。粗银多来自铜、铅、锌等有色金属生产的副产物及工业废料的回收物，含银70%~90%、金0.01%~10%、钼0%~0.15%、钯0%~0.3%及余量贱金属。银的精炼除工业上广泛采用的银电解精炼外，还有火法、一般化学法和溶剂萃取法。火法是在高温下氧化除去粗银熔体中的杂质产出纯银的方法。一般作法是，在熔炼炉中于1423K温度下将粗银熔化，向熔体表面吹入氧气熔炼32h后，加入碳酸钠再熔炼，得到含银96.8%、铜0.8%及少量金和钼族金属的银锭。火法具有速度快，能处理成分复杂、品位低的粗银等特点，但产品的纯度不高，仅作为电解精炼法的前处理作业；银电解精炼是以含银超过79%的粗银为阳极，在硝酸银溶液中电解，使杂质进入阳极泥或电解液；一般化学法是将粗银溶于硝酸或浓硫酸中，而后从溶液中沉淀出氯化银，再用还原剂铁、锌、铜、水合肼、甲酸等还原氯化银，得纯度99.9%~99.99%银的方法；溶剂萃取法是通过含杂质的银溶液和溶有萃取剂的有机相充分混合，使银转入有机相而与杂质分离的方法。受白银原料市场的影响，外购高杂质粗银所占份额越来越大，电解过程中不可避免的会出现杂质超标现象。这就需要在熔炼过程中加入一种强氧化剂辅助冶炼，降低杂质含量。而选择氧化剂的最佳加入量和加入时间，直接影响到冶炼效果的优劣、使用氧化剂的成本、对坩埚的损坏程度以及熔炼物损耗率的高低。粗银杂质的高低决定下一步电解产品的质量和等级，同时因为杂质的存在，严重影响了金属的机械物理性能和化学性质，不适宜特殊工业用途，特别是高端料学技术的发展，要求高纯度的金属，故必须加以精炼将杂质除去。另外，通过提高粗银杂质的脱除，降低电解精炼过程的单位电耗能耗，保证产品的纯度成色，提高经济效益。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，有效脱除高杂质粗银中的主要杂质，通过在粗银原料熔融时掌握氧化剂的加入时间、加入量，使杂质得到分离富集，保证杂质的脱除率，减少熔剂对坩埚的腐蚀度，保证电解产品的质量和等级，降低电解精炼过程的单位电耗成本，保证产品的纯度成色，提高经济效益。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:，包括:I)粗银熔化:取原料粗银，杂质含量为Cu 0.004~0.23%，Bi 0.002~0.008%, Fe0.002 ~0.008%，Pb 0.003 ~0.04%，Sb 0.0025 ~0.004%，Pd 0.002 ~0.005%，Se 0.006 ~0.1%,Te 0.006~0.1%，将粗银放入石墨粘土坩埚内，在中频炉中于1100~1250°C下完全熔化，在熔融状态下，流动的熔液呈赤白色，保持10~15分钟；2)添加氧化剂:待熔液达到上述状态后，根据粗银中杂质Se和Te的含量，将氧化剂加入到熔液中，氧化剂的加入量参照表1，此时应加强通风，确保熔炼产生的烟气全部排走，防止有害气体可能对人体产生的危害，观察熔液的颜色，由赤白转为暗红，再转为浅红，再逐渐转为赤白色，此过程根据氧化剂的加入量控制反应时间为5~20分钟，反应后粗银中Se含量小于0.005%, Te含量小于0.005%，得到银熔液；表1氧化剂的加入量【权利要求】1.，其特征在于，包括: 1)粗银熔化:取原料粗银，杂质含量为Cu0.004~0.23%，Bi 0.002~0.008%，Fe0.002 ~0.008%，Pb 0.003 ~0.04%，Sb 0.0025 ~0.004%，Pd 0.002 ~0.005%，Se 0.006 ~0.1%,Te 0.006~0.1%，将粗银放入石墨粘土坩埚内，在中频炉中于1100~1250°C下完全熔化，保持10~15分钟； 2)添加氧化剂:待熔液达到上述状态后，根据粗银中杂质Se和Te的含量，将氧化剂加入到熔液中，氧化剂的加入量参照表1，根据氧化剂的加入量控制反应时间为5~20分钟，反应后粗银中Se含量小于0.005%, Te含量小于0.005%，得到银熔液； 表1氧化剂的加入量 2.根据权利要求1所述的脱除方法，其特征在于，在2)中，所述氧化剂由硝酸钾、硼砂和过二硫酸钠按质量比1: (0.8~1.0): (0.5~0.8)配比组成。3.根据权利要求1或2所述的脱除方法，其特征在于，在3)中，所述木炭的加入量以覆盖银熔液的液面为宜。4.根据权利要求1或2所述的脱除方法，其特征在于，在7)中，所述烘箱的温度为100~105°C，时间3~5小时。5.根据权利要求1或2所述的脱除方法，其特征在于，在8)中，所述通电熔化的温度为1100~1250°C，时间为10~20分钟。【文档编号】C22B9/10GK103526232SQ201310445559【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日 【专利技术者】曹永超, 程泰, 梁志伟, 于龙天, 郭建东 申请人:山东国大黄金股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高杂质粗银中杂质的脱除方法，其特征在于，包括：1）粗银熔化：取原料粗银，杂质含量为Cu?0.004～0.23%，Bi?0.002～0.008%，Fe?0.002～0.008%，Pb?0.003～0.04%，Sb?0.0025～0.004%，Pd?0.002～0.005%，Se?0.006～0.1%，Te?0.006～0.1%，将粗银放入石墨粘土坩埚内，在中频炉中于1100～1250℃下完全熔化，保持10～15分钟；2)添加氧化剂：待熔液达到上述状态后，根据粗银中杂质Se和Te的含量，将氧化剂加入到熔液中，氧化剂的加入量参照表1，根据氧化剂的加入量控制反应时间为5～20分钟，反应后粗银中Se含量小于0.005%,Te含量小于0.005%，得到银熔液；表1?氧化剂的加入量3)捞渣：向2）所得熔融后的银熔液中加入木炭，木炭在银熔液中的时间为5～10分钟，然后用不锈钢漏勺将未燃烧尽的木炭捞出，再将玻璃丝布放置于坩埚浇口处；4)极板浇铸：将3）所得熔融的银熔液均匀倒入180～260℃预热好的极板模具中，冷凝成型后得到阳极板，用钢丝刷将阳极板表面少量黑渣清理干净后，作为电解精炼原料；5)电解精炼：将4）得到的阳极板挂槽，用泵打入电解液，电解液主要 成分：硝酸溶液浓度8～10g/L，银离子浓度：80～120g/L，控制电流为3.0～6.0KA，电压为2.0～4.0V，电解过程中保证阴极析出物即银砂呈砂状，颜色亮白色；6)银砂洗涤：将5）得到的银砂装入洗涤机，洗涤2～3遍，所用洗涤水的PH值为6.5～7.5，洗涤后将洗涤水单独收集存放；7)烘干：将6）得到的PH值为6.5～7.5的银砂装盘，装入烘箱内烘干；8)熔铸成型：将7）烘干后的银砂装入中频炉坩埚内通电熔化，将熔融的银液倒入标准银锭专用模具内，室温下自然冷凝成型。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹永超，程泰，梁志伟，于龙天，郭建东，
申请(专利权)人：山东国大黄金股份有限公司，
类型：发明
国别省市：