一种混酸溶液浓度检测方法技术

本发明专利技术提供了一种混酸溶液浓度检测方法。现有技术要么无法准确测得待测混酸中各酸浓度，要么检测过程复杂，耗时长且用料多。本发明专利技术的混酸溶液浓度检测方法先提供预设体积的待测混酸和PH复合电极，再通过碱液滴定且由PH复合电极测得第一和第二等当点，然后分别通过第一和第二等当点确定混酸中的总的氢离子浓度和氟硅酸的浓度，接着通过酸滴定使混酸的PH值回复至中性，之后通过加入硝酸镧进行滴定并通过PH复合电极测得第三等当点，通过第三等当点、氟硅酸的浓度和总氢离子浓度确定氢氟酸和硝酸的浓度。本发明专利技术可精准的检测出三酸混酸中各酸的浓度，并极大地降低了检测和计算的复杂度，且降低了对检测人员的专业要求。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了。现有技术要么无法准确测得待测混酸中各酸浓度，要么检测过程复杂，耗时长且用料多。本专利技术的混酸溶液浓度检测方法先提供预设体积的待测混酸和PH复合电极，再通过碱液滴定且由PH复合电极测得第一和第二等当点，然后分别通过第一和第二等当点确定混酸中的总的氢离子浓度和氟硅酸的浓度，接着通过酸滴定使混酸的PH值回复至中性，之后通过加入硝酸镧进行滴定并通过PH复合电极测得第三等当点，通过第三等当点、氟硅酸的浓度和总氢离子浓度确定氢氟酸和硝酸的浓度。本专利技术可精准的检测出三酸混酸中各酸的浓度，并极大地降低了检测和计算的复杂度，且降低了对检测人员的专业要求。【专利说明】-种混酸溶液浓度检测方法
本专利技术涉及太阳电池制造工艺，尤其涉及。
技术介绍
[000引晶体娃太阳电池制造过程中，通常采用氨氣酸化巧和硝酸（hn03)混酸对多晶娃 片表面进行腐蚀W去除娃片切割过程中的损伤层，同时形成能有效降低娃片表面反射率的 绒面。另外，在娃片扩散结束后，也会采用氨氣酸和硝酸混酸对娃片进行腐蚀W去除其边 缘的PN结。制绒和刻蚀发生的反应方程式为；3Si+18HF+4HN03 = 3H2SiFe+4NO+8H20。随着 所述混酸和娃片的反应，会不断生成氣娃酸（HsSiFe)，最初只含氨氣酸和硝酸两种酸的混酸 (简称两酸混酸）就变成了包含氨氣酸-硝酸-氣娃酸的混酸（简称H酸混酸）。 在腐蚀过程中，氨氣酸和硝酸的浓度在不断降低，而氣娃酸的浓度在不断升高。为 维持相对稳定的腐蚀速率、一致的娃片表面形貌和有效的边缘刻蚀，需要不断补充氨氣酸 和硝酸。当达到一定生产周期后，氣娃酸的浓度已经很高，阻碍了反应的持续有效和娃片外 观的一致性，就需要更换整个混酸。而生产工艺的稳定、补液频率和换液周期的确定都取决 于H酸混酸中H种酸的浓度。只有精确快速简便的检测H酸混酸中各种酸的浓度，才能对 补液量、换液周期、异常处理等工艺控制进行有效指导，保证生产的正常进行，减少浪费和 误判。 现有的混酸检测技术主要是通过化OH标准溶液进行滴定并配合PH复合电极进行 检测，在进行混酸浓度检测时会先将混酸溶解在有机溶剂（例如可为己二醇）中，根据强酸 和弱酸在有机溶剂中氨离子化+)电离强度的不一样，PH复合电极会给出不同的等当点，女口 图1所示，强酸和弱酸分别对应等当点Pl和P2。对于只含HF和HN03的两酸体系，第一个 等当点Pl对应的是HN03中H+的量，第二个等当点P2对应的是HF中f的含量。当样品为 含有HF-HNOs-HsSiFe的H酸混酸时，采用化OH标准溶液滴定和PH复合电极检测所测得的 曲线如图2所示，仍然只有两个等当点P3和P4,该是因为HsSiFe也是强酸，HsSiFe在己二 醇中的电离强度跟HN03相当，第一个等当点对应的是HsSiFe和HN03中H+的含量，所W该种 检测方法无法有效区分出HsSiFe和HN03,从而导致检测失败。 上述通过化OH标准溶液进行滴定并配合PH复合电极进行检测的方法，对于含有 HF-HNOs-HsSiFe H酸混酸不再有效。 [000引针对含HF-HNOs-HsSiFe的；酸混酸，牛春晓等人在2012年4月17日提交的申请号 为"201210112213. 4"，专利技术名称为"多晶娃太阳电池制程中所用混酸溶液的检测方法"的专 利申请中提供了一种H酸混酸中各酸浓度的检测方法。该检测方法包括W下步骤：（1)、通 过碱液滴定的方法先检测出混酸溶液中的总酸浓度C (总H+)，使酸转化成盐；（2)、通过加 热经过步骤（1)酸碱中和后的溶液，使氣娃酸盐分解产生氨离子，再用碱液滴定而检测出 该氨离子的浓度，进而计算出氣娃酸的浓度C(HsSiFe) ; (3)、通过向所述混酸溶液中先后加 入硫酸亚铁馈和高猛酸钟的氧化还原滴定法检测出混酸溶液中硝酸的浓度c(HN03) ; (4)、 通过公式计算，得出氨氣酸的浓度C (HF) = C (总H+) -2 X C (HsSiFe) -C (HN03)。 上述牛春晓等人的201210112213. 4专利申请中所提供的检测H酸混酸中各酸浓 度的方法存在W下缺点：首先，检测方法过于复杂，要用到多种化学品起辅助作用，还需要 降温到OC -5C并加热生成盐，另外还要用氧化还原法检测HN03的浓度，从而需要非常专 业的人员操作才能测出H种酸的浓度；另外，终点显示复杂，需要多种显色剂的辅助才能有 效判断出滴定终点。 因此，如何提供W确保H酸混酸中各酸浓度检测的精 准度，并有效降低检测的复杂度，已经成为业界亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，通过所述检测方法可提高检 测的精准度，并降低检测复杂度。 为了达到上述目的，本专利技术提供混酸溶液浓度检测方法，所述混酸包括硝酸、氨氣 酸和氣娃酸，该方法包括W下步骤；a、提供预设体积的待测混酸和PH复合电极；b、通过向 待测混酸中加入碱液进行滴定，并通过PH复合电极检测所述待测混酸的酸碱度的变化或 电位的变化，依次得到第一等当点和第二等当点；C、通过第一等当点对应的碱液用量来确 定待测混酸中氨离子的总浓度；d、通过第一等当点到第二等当点的碱液用量确定待测混酸 中氣娃酸的浓度；e、通过加入酸进行滴定将待测混酸的PH值调整至中性；f、通过加入硝酸 铜进行滴定并通过PH复合电极检测所述待测混酸的酸碱度或电位的变化，得到第H等当 点；g、通过第H等当点和氣娃酸的浓度确定待测混酸中氨氣酸的浓度；K根据待测混酸中 氨离子的总浓度、氨氣酸的浓度和氣娃酸的浓度确定硝酸的浓度。 在一较佳实施例中，所述滴定用碱液为氨氧化轴溶液，所述滴定用酸液为盐酸溶 液。 在一较佳实施例中，所述待测混酸中硝酸、氨氣酸和氣娃酸的摩尔数分别为 n(HN〇3)、n师）和Ii(HsSiFe)，所述待测混酸中硝酸、氨氣酸和氣娃酸的质量百分比浓度 为C伽〇3)、C师）和C (HsSiFe)，所述预设体积为m，所述第一等当点对应的氨氧化轴溶液 的摩尔用量为ni (化0访，所述待测混酸中氨离子的摩尔数为nOr)，在步骤C中，n化+)= 叫(化OH)。 在进一步的较佳实施例中，在步骤d中，所述第一等当点至第二等当点对应 的氨氧化轴溶液的摩尔用量为叫(化地)，n化SiFe) = 1/4 X叫(化OH)，C化SiFe)= 144 Xn 化SiFeVm X 100%。 在再进一步的较佳实施例中，在步骤f中，第H等当点所对应的硝酸铜的摩尔用 量为 n (La (N03) 3)，n (HF) = 3 X n (La (N03) 3) -6 X n 化SiFe)，C (HF) = 20 X n (HF) /mX 100 %。 [001引在进一步的较佳实施例中，在步骤h中，n(HN03) = n0r)-n(HF)-SXn(HsSiFe), C 化N03) = 63Xn 化N03)/mX100%。 在一较佳实施例中，在步骤b和e中，所述PH复合电极为DGl 13-SC复合玻璃抑 电极。 在一较佳实施例中，在步骤f中，所述PH复合电极为DX219-F-氣离子电极。 在一较佳实施例中，在步骤a中，所述待测混酸溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种混酸溶液浓度检测方法，所述混酸包括硝酸、氢氟酸和氟硅酸，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、提供预设体积的待测混酸和PH复合电极；b、通过向待测混酸中加入碱液进行滴定，并通过PH复合电极检测所述待测混酸的酸碱度的变化或电位的变化，依次得到第一等当点和第二等当点；c、通过第一等当点对应的碱液用量来确定待测混酸中氢离子的总浓度；d、通过第一等当点到第二等当点的碱液用量确定待测混酸中氟硅酸的浓度；e、通过加入酸进行滴定将待测混酸的PH值调整至中性；f、通过加入硝酸镧进行滴定并通过PH复合电极检测所述待测混酸的酸碱度或电位的变化，得到第三等当点；g、通过第三等当点和氟硅酸的浓度确定待测混酸中氢氟酸的浓度；h、根据待测混酸中氢离子的总浓度、氢氟酸的浓度和氟硅酸的浓度确定硝酸的浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李志刚，何悦，荣道兰，何双权，
申请(专利权)人：无锡尚德太阳能电力有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32