本发明专利技术公开了一种束状棱柱四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：(1)配制原料液：将水溶性钴盐溶解于水，加入浓硝酸和表面活性剂，搅拌均匀；(2)配制沉淀剂溶液；(3)将原料液、沉淀剂溶液混合得到沉淀；(4)沉淀经水浴、煮沸、过滤，再将其放入溶解有高聚物的酒精溶液中分散，干燥后得到粉体，粉体经焙烧得到Co3O4黑色粉体；本发明专利技术方法具有原料成本低、工艺流程短、设备简单、操作方便、产率高及质量好的优点，且反应可在较温和的条件进行，安全可靠；根据本发明专利技术方法制备的Co3O4为束状棱柱，分散性好，具有较高的比表面积和光催化活性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：（1)配制原料液：将水溶性钴盐溶解于水，加入浓硝酸和表面活性剂，搅拌均匀；(2)配制沉淀剂溶液；(3)将原料液、沉淀剂溶液混合得到沉淀；(4)沉淀经水浴、煮沸、过滤，再将其放入溶解有高聚物的酒精溶液中分散，干燥后得到粉体，粉体经焙烧得到Co30j|色粉体;本专利技术方法具有原料成本低、工艺流程短、设备简单、操作方便、产率高及质量好的优点，且反应可在较温和的条件进行，安全可靠；根据本专利技术方法制备的Co304为束状棱柱，分散性好，具有较高的比表面积和光催化活性。【专利说明】
本专利技术属于光催化
，尤其涉及。
技术介绍
四氧化三钴是一种重要的过渡金属氧化物，在陶瓷增韧、磁性材料、催化材料和光学材料等方面都有非常广泛的应用前景，但其应用领域取决于对材料晶粒尺寸和形貌的有效控制。因此，采取适当的方法改善其工艺条件，对Co3O4颗粒的大小、尺寸、形貌等微观结构有目的地进行控制，使制备出的产品具有更好的性能有特别重要的意义。 胡启阳等以CoCl2.6Η20和(NH4)2C2O4.H2O为原料，采用室温固相反应首先制备出前驱体，然后在350 °C焙烧2 h，得到了平均晶粒尺寸约30 nm，而且分布均匀，无团聚现象的纳米粉体。沈国柱等人以CoCl2.6H20和H2C2O4.2H20为原料，运用超声沉淀法制备前驱体CoC2O4.2H20，然后在300 1:下锻烧前驱体制得棒状Co3O4纳米粒子。其直径大约为100nm,长度范围为0.4-2.0 μ m。 Dierstein等以氧气为气源、钴片为原料,运用电化学气相沉积法制得纳米Co3O4粉末，其粒径大约为20 nm左右，比表面积为105.8 m2/g。结果表明:产物为纯六方晶系纤钴矿结构Co3O4，影响晶须形貌的两个重要因素分别为体系压力和反应温度。当温度为1038°C，而压力低于11.08 KPa时，均可获得根部直径为20-80 nm、针长500 nm-2 μπκ形貌规整的纳米针状Co3O4晶须。 庄稼等以Co (NO3) 2.6Η20和NH4HCO3为原料，采用室温固相法先制得前驱物Co2 (OH)2CO3，再将前驱物于250 °C分解3 h得到平均晶粒尺寸为13 nm的Co3O4粉体。Baydi等采用Co (NO3)2和Na2CO3为原料，用Sol-Gel法制备Co304。首先将反应生成的CoCO3溶解于丙酸溶液中，加热生成(CH3CH2COO)2Co溶胶，再加热转化成凝胶。加入液氨后，生成固态(CH3CH2COO)2Co,再经过260 °C热处理，可获得尖晶石型Co304。 郭林等用微乳液法制备了表面经硬脂酸修饰的钴氧化物纳米微粒，制得的纳米微粒呈球状，粒度随热处理温度升高而增大。他们研究了钴氧化物纳米催化剂对N2O的催化分解活性，实验结果表明，在350 °C焙烧制得的Co3O4纳米粒子对N2O的催化分解有较好的催化活性，400 °C热处理得到的样品对N2O催化性能略差。 邱冠周等用水热法，在表面活性剂存在下，NaBH4S还原剂，在100-160 °C反应2-12 h合成了平均边长5-20 nm的纳米管。当BH4:Co2+>=0.25时才可以得到尖晶石型纳米Co304。研究表明:加入表面活性剂时其比表面积会更高，制备纳米管其反应最佳温度为160 V，反应温度为12 ho P.Jeebanandam等以硝酸钴和尿素为原料,在超声波作用下制得Co3O4微粉。产品粒度分布均勻，平均粒度为9 nm。Τ.1shikawa和E.Matijevic研究了用不同浓度的CoSO4溶液和尿素混合制备钴的碳酸铵沉淀物形貌的变化规律。沉淀粒子随反应条件的不同，呈现球形、针状、片状等形貌。 张卫民等将水热与热解两种过程相结合，得到了不同形状的金属氧化物。在制备立方状、六角片状Co3O4的过程中，均观察到水热产物的形状可以在后期焙烧过程中保持的现象。采用温和的水热-热解法，在一定温度下，通过调节Na2CO3溶液和可溶性钴盐的摩尔比控制产物的形貌，得到具有一维结构的水热产物。该产物为前驱体制备了具有一维结构的Co3O4多晶ο
技术实现思路
本专利技术目的在于提供，原料成本低、工艺流程短、实验设备简单、操作方便、产率高及质量好，且反应可在较温和条件下进行、安全可靠；且制备的Co3O4为束状棱柱，分散性好，具有较高的比表面积和光催化活性。 为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:，包括以下步骤:(1)配制原料液:根据所制备Co3O4理论克数和水的质量体积比为1/10g/mL，再根据水溶性钴盐的种类,得到水溶性钴盐和水的质量体积比(g/mL)，按比例将水溶性钴盐溶解于水，加入浓硝酸和表面活性剂，搅拌均匀；所述水溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴之中的至少一种，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，聚乙烯醇1900、聚乙烯吡咯烷酮K30之中的至少一种，表面活性剂:水溶性钴盐=1.0?1.2:10(质量比)，浓硝酸:水=0.8?1.4:10 (体积比);整个体系呈酸性，便于恒流混合时调节沉淀pH ；钴盐溶解性好，利于沉淀生成；表面活性剂能有效降低溶液的表面张力，抑制所生成沉淀团聚，辅助沉淀具有特定的形貌，有利于束状棱柱Co3O4的形成；(2)配制沉淀剂溶液:配制浓度为I?5mol/L的沉淀剂溶液，所述沉淀剂溶液为氨水、碳酸铵之一或其等浓度混合物，沉淀剂在该浓度范围内可以有效沉淀Co2+，同时控制溶液过饱和度；(3)常压下30?50°C将原料液、沉淀剂溶液通过恒流泵混合，调节原料液和沉淀剂溶液流速以控制 pH 值为 7.0 ?9.0 得到沉淀:Co2++20H_=Co (OH) 2 1、2Co2++20H_+C032_=Co2(OH)2CO3 I ；(4)沉淀经水浴、煮沸、过滤，再将其放入溶解有高聚物的酒精溶液中分散，干燥后得到粉体，粉体经焙烧得到Co3O4黑色粉体；高聚物为PEG 1000、PEG 6000之中的至少一种，高聚物的质量为钴盐质量的I?5%，加入的酒精体积(mL)是所制备Co3O4理论克数(g)的2?5倍；酒精能有效抑制沉淀的团聚，使沉淀有较好的分散，有利于形貌的形成；高聚物能辅助沉淀具有相对高的比表面积和丰富的孔结构。 作为可选方式，所述步骤(4)中，沉淀水浴温度为80?100°C，时间为I?3小时，通过水浴对沉淀进行老化，同时去除一部分NH4' 作为可选方式，所述步骤(4)中，粉体在马弗炉中进行焙烧，温度为300?500°C，焙烧时间为I?5小时，通过焙烧使沉淀完全转化为束状棱柱Co304。 作为半导体的Co3O4，其光化学反应的主要机理是在光子激发下产生电子-空穴对(e_-h+ )，电子与水中溶解氧分子结合形成.02_，空穴与0H_结合形成羟基自由基(.0H)，其反应式为如下: Co3O4+ h V — e + h+e + O2 —.02h+ + OH- —.0H 生成的自由基(h+、.0Η和.02_)具有较强的氧化/还原能力，能与有机分子发生氧化/还原反应，破坏有机分子结构，使环境中有机污染物降解为无机小分子，从而消除其对环境的污染。本专利技术用甲基橙的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种束状棱柱四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1) 配制原料液：根据所制备Co3O4理论克数和水的质量体积比为1/10 g/mL，再根据水溶性钴盐的种类，得到水溶性钴盐和水的质量体积比(g/mL)，按比例将水溶性钴盐溶解于水，加入浓硝酸和表面活性剂，搅拌均匀；所述水溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴之中的至少一种，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，聚乙烯醇1900、聚乙烯吡咯烷酮K30之中的至少一种，表面活性剂：水溶性钴盐=0.8～1.2：10（质量比），浓硝酸：水= 0.8～1.5：10（体积比）；(2) 配制沉淀剂溶液：配制浓度为1～5 mol/L的沉淀剂溶液，所述沉淀剂溶液为氨水、碳酸铵之一或其等浓度混合物；(3) 常压下30～50℃将原料液、沉淀剂溶液通过恒流泵混合，调节原料液和沉淀剂溶液流速以控制pH值为7.0～10.0得到沉淀；(4) 沉淀经水浴、煮沸、过滤，再将其放入溶解有高聚物的酒精溶液中分散，干燥后得到粉体，粉体经焙烧得到Co3O4黑色粉体；所述高聚物为PEG 1000 、PEG 6000之中的至少一种，高聚物的质量为钴盐质量的1～9%，加入的酒精体积(mL)是所制备Co3O4理论克数（g）的2～5倍。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李建章，钟俊波，王绍华，胡伟，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：四川;51
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