高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法技术

高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法，由以下成分按重量比组成，木质素纤维：30%—75%，聚烯烃：10%—45%，木质素改性剂：12%—23%，小分子增溶剂：1%—5%；复合材料制备过程中还包括浓盐酸、异丙醇、蒸馏水。本发明专利技术以木质素为基材，通过对木质素进行改性，降低木质素自身极性，促进与通用塑料聚烯烃的相容性，无需填充阻燃剂、增塑剂、抗氧剂等其他助剂，改性木质素最高填充含量即可达80%以上；同时，复合材料还具有良好的阻燃性和力学性能，可用于家具、建筑外墙、办公等产品上。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，由以下成分按重量比组成，木质素纤维：30%—75%，聚烯烃：10%—45%，木质素改性剂：12%—23%，小分子增溶剂：1%—5%；复合材料制备过程中还包括浓盐酸、异丙醇、蒸馏水。本专利技术以木质素为基材，通过对木质素进行改性，降低木质素自身极性，促进与通用塑料聚烯烃的相容性，无需填充阻燃剂、增塑剂、抗氧剂等其他助剂，改性木质素最高填充含量即可达80%以上；同时，复合材料还具有良好的阻燃性和力学性能，可用于家具、建筑外墙、办公等产品上。【专利说明】
本专利技术涉及一种，更具体的说， 涉及造纸废液提取物木质素的木塑复合材料及其制备方法。
技术介绍
木质素是自然界中含量仅次于纤维素的第二大可再生资源，每年以5X1010t的 速度再生，是一种极富工业价值的有机原料。在纤维素相关产业（如植物水解和制浆造纸 工业）中，木质素通常以副产物的形式大量产出，但到目前为止，超过95%的分离木质素的 回收就是经浓缩后被烧掉，一方面造成资源的极大浪费，另一方面含木质素工业废水的排 放也会对环境造成严重的不良影响。对木质素加以有效利用，对环境保护和经济发展都有 着积极的意义。 将木质素与聚合物共混制备新型复合材料是对木质素加以充分利用的有效方法 之一。聚稀煙由乙稀、丙稀、1-丁稀、1-戊稀、1_己稀、1-半稀、4_甲基-1-戊稀等a - j；希煙 以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热塑性树脂的总称。聚烯烃具有相对密度 小、耐化学药品性、耐水性好；良好的机械强度、电绝缘性等特点。可用于薄膜、管材、板材、 各种成型制品、电线电缆等。在农业、包装、电子、电气、汽车、机械、日用杂品等方面有广泛 的用途。由于原料丰富，价格低廉，容易加工成型，综合性能优良，因此是一类产量最大，应 用十分广泛的高分子材料。其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。 因此，研发木质素与聚烯烃材料，对于提高烯烃附加值和木质素利用率，减少和解 决工业废水资源再回收利用有着重要的作用，有着显著的经济效益和社会效益。国内研究 木质素高分子复合材料已有相关报道，例如中国专利技术专利CN102051002A、CN103059408A、 CN101851429A、CN102585531A、CN102604307A、CN102304290A 等。 但目前所制备的复合材料中木质素的掺混量较少，一般低于50%，此外，所采用的 聚合物多为弱极性的高分子塑料，而木质素极性强，并具有较强的分子内和分子间氢键，其 与弱极性的聚合物性质差异较大，因而这种复合材料存在着界面结合的缺陷，从而影响其 使用性能；而且木塑复合材料阻燃性不佳，如需提高阻燃性和力学性能还将加入大量的助 齐IJ，导致最终产品易排放有毒、有味气体，影响复合材料产品的正常使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服已有技术存在的缺点，提供一种复合材料木质素最高填 充可到80%以上，且具有良好的力学性能、流变性能，无需阻燃剂即可达到良好的阻燃效 果，提高了木质素利用率、赋予了通用塑料聚烯烃功能性的高含量木质素阻燃聚烯烃复合 材料及其制备方法。 本专利技术高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料的技术方案是，其特征在于：由以下成 分按重量比组成，木质素纤维：30% - 75%，聚烯烃：10% - 45%，木质素改性剂：12% - 23%，小 分子增溶剂：1% - 5% ;复合材料制备过程中还包括浓盐酸、异丙醇、蒸馏水。 进一步，所述的木质素纤维为碱性木质素，来源自造纸废水，少量半纤维素、纤维 素，碱性木质素占比90%以上。 进一步，所述的聚烯烃为四大通用塑料中的聚乙烯、聚丙烯中的一种或两种混合 组成，熔融指数在8-20 g/10min之间，聚丙烯采用无规聚丙烯，结晶度较低，材料透明度高。 进一步，所述的木质素改性剂为烷基化改性剂，由溴代十二烷、溴代十六烷、溴代 十八烷中的一种或多种组合而成。 进一步，所述的小分子增溶剂为树枝状大分子，形状球形结构，代数为3代，分子 量为3000-6000之间。 本专利技术高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料的制备方法，包括以下步骤： A、 配置水和异丙醇混合溶液,并加入氢氧化钠配置一定的PH值，制成反应溶液,备用； B、 将占反应溶液质量20-50%的碱性木质素和木质素改性剂搅拌加入反应溶液中，搅 拌至充分溶解； C、 将温度升至60- 80°C，反应6 - 12h，制得烷基化改性木质素底液； D、 将烷基化改性木质素底液静置、冷却，往里搅拌加入浓盐酸，调节PH至1一3,使得烷 基化木质素析出，继续静置直至溶液上下层分层； E、 倒出反应溶液，以备下次使用，取出下层的烷基化木质素置于70-KKTC的鼓风烘箱 干燥12 - 36h，直至烘干； F、 将烘干的烷基化木质素与聚烯烃、小分子增溶剂置于1000- 3000转速的高速搅拌 机搅拌3 -10分钟，充分搅拌，得搅拌混合物； G、 将搅拌混合物加入到双螺杆挤出机中挤出，切粒，得木质素聚烯烃复合材料颗粒； H、 将木质素聚烯烃复合材料颗粒挤出成型、模压成型或注塑成型。 进一步，所述的水和异丙醇的体积比例在1 :1-3 :1之间，加入氢氧化钠调节PH为 12-14之间。 本专利技术通过对碱性木质素中的羟基和羧基进行大范围改性，有效减少极性官能 团，增多非极性官能团烷基，从而有效降低木质素极性，提高木质素与聚烯烃的相容性；同 时，由于木质素采用溴代烷作为木质素改性剂，使得木质素中含有一定比例的溴离子，使得 复合材料自身具备阻燃性能，不需要再添加额外的阻燃剂及其他助剂；最后通过在混合物 中添加小分子树枝状大分子作为增溶剂，综合导致复合材料中改性木质素最高填充量可高 达80%以上，且力学性能尚可、流动性能佳，产品可用于家具、建材、办公等用品上。目前，高 含量木质素、无阻燃剂阻燃等技术的木塑复合材料在国内研究中尚未见报道。 【专利附图】【附图说明】 图1是各实施例中测试数据对比。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对专利技术进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。 实施例1 : 高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料，其配方按以下重量比组成，木质素纤维（碱性木 质素含量占92%) :30%;聚乙烯（熔融指数8g/10min) :45%，木质素改性剂溴代十二烷：23%; 小分子增溶剂树枝状大分子（球形、分子量为3000) :2%。 高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料的制备方法，包括以下步骤： A、 配置水和异丙醇（体积比例为1:1)混合溶液,并加入氢氧化钠配置PH值至12,制成 反应溶液，备用； B、 将占反应溶液质量20%的碱性木质素和木质素改性剂搅拌加入反应溶液中，搅拌至 充分溶解，得溶解溶液； C、 将溶解溶液温度升至60°C，反应12h，制得烷基化改性木质素底液； D、 将烷基化改性木质素底液静置、冷却，往里搅拌加入浓盐酸，调节PH至1，使得烷基 化木质素析出，继续静置直至溶液上下层分层； E、 倒出反应溶液，以备下次使用，取出下层的烷基化木质素置于70°C的鼓风烘箱干燥 36h，直至烘干； F、 将烘干的烷基化木质素与聚乙烯、小分子增溶剂置于1000转速的高速搅拌机搅拌 10分本文档来自技高网...

【技术保护点】
高含量木质素阻燃聚烯烃复合材料，其特征在于：由以下成分按重量比组成，木质素纤维：30%—75%，聚烯烃：10%—45%，木质素改性剂：12%—23%，小分子增溶剂：1%—5%；复合材料制备过程中还包括浓盐酸、异丙醇、蒸馏水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶根林，
申请(专利权)人：星威国际家居有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33