一种鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法技术

本发明专利技术提出了一种鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法，包括以下步骤：在鞋上具有代表性的部位取样品5g，并将样品剪碎后混合均匀，称取部分样品碎片于50mL螺口带盖试管中待用；向上述试管中加入内标标准萃取试剂，拧紧试管盖子，置于水浴超声波中萃取；取上述得到的萃取液过滤膜过滤，至2mL气相色谱瓶中并进行气相色谱法检测，并计算结果。本发明专利技术取的样品少，可以减少工作量，提高效率；在能完全提取样品中邻苯二甲酸酯的同时，还能减少溶剂使用量，节约成本；萃取试剂是直接配置好的内标溶液，可以减少误差。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出了，包括以下步骤：在鞋上具有代表性的部位取样品5g，并将样品剪碎后混合均匀，称取部分样品碎片于50mL螺口带盖试管中待用；向上述试管中加入内标标准萃取试剂，拧紧试管盖子，置于水浴超声波中萃取；取上述得到的萃取液过滤膜过滤，至2mL气相色谱瓶中并进行气相色谱法检测，并计算结果。本专利技术取的样品少，可以减少工作量，提高效率；在能完全提取样品中邻苯二甲酸酯的同时，还能减少溶剂使用量，节约成本；萃取试剂是直接配置好的内标溶液，可以减少误差。【专利说明】
本专利技术涉及，属于化学检测
。
技术介绍
现在测试邻苯二甲酸酯的标准中，其前处理方法一般为：索氏提取法，如 EN15777, EN14372, GB/T22048,超声萃取法，如 GB/T20388。 本专利技术参考标准方法为：IS0/TS16181 (Footwear -Critical substances potentially present in footwear and footwear components-Determination of phthalates in footwear materials) 此标准中，样品称样量过多，成本高，而且需要很长的时间以及大量试剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法可以优 化前处理操作，节约试剂，降低成本。 为解决上述技术问题，本专利技术的技术采用以下技术方案： ，包括以下步骤： (1) 在鞋上具有代表性的部位取样品5g，并将样品剪碎后混合均匀，称取0. 50g于50mL 螺口带盖试管中待用； (2) 向上述试管中加入向上述试管中加入10mL用正己烷/丙酮配制的2mg/L邻苯二甲 酸二环己基酯内标溶液，拧紧试管盖子，置于水浴超声波中萃取； (3) 取上述得到的萃取液过滤膜过滤，至2mL气相色谱瓶中并进行气相色谱法检测，并 计算结果。 进一步地，还包括步骤（4):如果测试结果超出线性范围，需稀释相应的倍数再上 机分析，然后计算结果。 进一步地，所述步骤（1)中样品剪碎后大小为2mmX2mm。 进一步地，所述步骤（2)中正己烷/丙酮混合溶剂中正己烷：丙酮=4:1。 进一步地，所述步骤（2)中萃取条件为50°C超声萃取60min，温度50°C超声萃取 60min都已经能最大提取。 进一步地，所述步骤（3)中滤膜为0. 22 μ m或0. 45 μ m的有机微孔滤膜。 进一步地，所述步骤（3)中滤膜为0. 22 μ m的有机微孔滤膜，0. 45 μ m或0. 22 μ m 两种规格的滤膜中，〇. 22 μ m的过滤效果更好。 本专利技术与现有技术相比具有的有益效果为： 1)本专利技术取的样品少，可以减少工作量，提高效率；2)在能完全提取样品中邻苯二甲酸 酯的同时，还能减少溶剂使用量，节约成本；3)萃取试剂是直接配置好的内标溶液，可以减 少误差。 【具体实施方式】 为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本专利技术，下面将对本专利技术作进一步的 说明。 实施例1 ，包括以下步骤： (1) 在鞋上具有代表性的部位取样品5g，并将样品剪碎成2_X2mm大小后混合均匀， 称取0. 50g于50mL螺口带盖试管中待用； (2) 向上述试管中加入向上述试管中加入10mL用正己烷/丙酮配制的2mg/L邻苯二甲 酸二环己基酯内标溶液，拧紧试管盖子，置于水浴超声波中萃取； (3) 取上述得到的萃取液过0. 22um的有机微孔滤膜过滤，至2mL气相色谱瓶中并进行 气相色谱法检测； (4) 如果测试结果超出线性范围，需稀释后再上机分析，然后计算结果。 以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【权利要求】1. ，其特征在于包括以下步骤： 在鞋上具有代表性的部位取样品5g，并将样品剪碎后混合均匀，称取0. 50g于50mL螺 口带盖试管中待用； 向上述试管中加入10mL用正己烷/丙酮配制的2mg/L邻苯二甲酸二环己基酯内标溶 液，拧紧试管盖子，置于水浴超声波中萃取； 取上述得到的萃取液过滤膜过滤，至2mL气相色谱瓶中并进行气相色谱法检测，并计 算结果。2. 根据权利要求1所述的鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于还包括步 骤（4):如果测试结果超出线性范围，需稀释相应的倍数再上机分析，然后计算结果。3. 根据权利要求2所述的鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于：所述步 骤（1)中样品剪碎后大小为2mmX2mm。4. 根据权利要求3所述的鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于：所述步 骤（2)中正己烷/丙酮混合溶剂中正己烷：丙酮=4:1。5. 根据权利要求4所述的鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于：所述步 骤（2)中萃取条件为50°C超声萃取60min。6. 根据权利要求5所述的鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于：所述步 骤（3)中滤膜为0. 22 μ m或0. 45 μ m的有机微孔滤膜。7. 根据权利要求6所述的鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于：所述步 骤（3)中滤膜为0· 22um的有机微孔滤膜。【文档编号】G01N30/06GK104155392SQ201410403274【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日 【专利技术者】陈凯松 申请人:广州衡创测试技术服务有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鞋和鞋材中邻苯二甲酸酯的检测方法，其特征在于包括以下步骤：在鞋上具有代表性的部位取样品5g，并将样品剪碎后混合均匀，称取0.50g于50mL螺口带盖试管中待用；向上述试管中加入10mL用正己烷/丙酮配制的2mg/L邻苯二甲酸二环己基酯内标溶液，拧紧试管盖子，置于水浴超声波中萃取；取上述得到的萃取液过滤膜过滤，至2mL气相色谱瓶中并进行气相色谱法检测，并计算结果。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈凯松，
申请(专利权)人：广州衡创测试技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44