一种用于生长硒化镉晶体的坩埚及硒化镉晶体的生长方法技术

本发明专利技术公开了一种用于生长硒化镉晶体的坩埚及硒化镉晶体的生长方法。该坩埚包括内层坩埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖，所述外层坩埚和所述内层坩埚之间设有间隙；所述内层坩埚包括锥形尖端部分和用于硒化镉晶体生长的第一柱体部分，所述第一柱体部分设置在所述锥形尖端部分之上；所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配，所述外层坩埚的外部轮廓呈柱形；所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼，所述外层坩埚的材质选自钼、钨、铱、铂及它们的合金中的至少一种。本发明专利技术的坩埚能够缓冲内层坩埚所受的压力，避免内层坩埚发生开裂及熔体泄漏现象；能够保证内、外层坩埚不会因热膨胀而开裂。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。该坩埚包括内层坩埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖，所述外层坩埚和所述内层坩埚之间设有间隙；所述内层坩埚包括锥形尖端部分和用于硒化镉晶体生长的第一柱体部分，所述第一柱体部分设置在所述锥形尖端部分之上；所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配，所述外层坩埚的外部轮廓呈柱形；所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼，所述外层坩埚的材质选自钼、钨、铱、铂及它们的合金中的至少一种。本专利技术的坩埚能够缓冲内层坩埚所受的压力，避免内层坩埚发生开裂及熔体泄漏现象；能够保证内、外层坩埚不会因热膨胀而开裂。【专利说明】-种用于生长硒化镉晶体的坩埚及硒化镉晶体的生长方法
本专利技术涉及红外和非线性光学晶体制备领域，特别涉及一种用于生长硒化镉晶体 的坩埚及硒化镉晶体的生长方法。
技术介绍
硒化镉（CdSe)晶体是一种性能优异的中、远红外波段非线性光学材料，其透光范 围为0. 75-25 μ m，非线性系数为d31 = 18pm/V，热导率0. 04W/cm · k，激光损伤阈值60MW/ cm2,可作为光参量振荡、光参量放大、混频和二次谐波等激光器的非线性光学介质材料，能 够实现频率转换、激光器全固态化以及多波长可调谐输出。尤其是CdSe晶体具有吸收系数 (a 2 j15lJm < 〇. OlcnT1)低，相位匹配波段宽广等优点，且能够在长波波段无声子振荡吸收， 是实现长波8-14 μ m红外激光输出的非线性光学材料之一。基于CdSe晶体的上述优点，有 必要提供如何获得CdSe晶体已成为研究的热点。 目前制备硒化镉晶体的方法通常有温度梯度熔体区熔法、高压垂直布里奇曼方法 和高压垂直区域熔融法。举例来说，通过采用温度梯度熔体区熔法，降低CdSe晶体的生长 温度，生长得到的CdSe晶体的尺寸达Φ 19 X 70mm，但是该方法制备过程中，需加入20-50 % 的助溶剂Se，易造成制备的CdSe晶体偏离化学计量比，且所生成的CdSe晶体的尺寸有限， 不利于提高CdSe晶体的激光输出效率。 为了制备得到大尺寸的CdSe晶体，通常采用高压垂直布里奇曼（High Pressure Vertical Bridgman，HPVB)法和高压垂直区域溶融（High Pressure Vertical Zone Melt，HPVZM)法生长CdSe晶体，所生成的CdSe晶体尺寸分别能达Φ60mmX 90mm和 120_X 120_X 12_。高压垂直布里奇曼法和高压垂直区域熔融法均在石墨坩埚内放置硒 粉和镉粉作为多晶料（自发形核），或者在石墨坩埚尖端部分放置CdSe籽晶晶体，在石墨坩 埚的柱体部分放置多晶料（利用籽晶生长晶体），并将该石墨坩埚放入晶体生长炉中，在高 温高压下使多晶料熔化成CdSe熔体并逐步形成CdSe晶体。 专利技术人发现现有技术至少存在以下问题： 现有技术使用的石墨坩埚易在高压下发生开裂，造成CdSe熔体泄漏，甚至使多晶 料挥发至晶体生长炉的炉膛内，造成炉膛污染。
技术实现思路
本专利技术实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种在高压下不易发生开裂的用 于生长硒化镉晶体的坩埚及硒化镉晶体的生长方法。具体技术方案如下： 第一方面，本专利技术实施例提供了一种用于生长硒化镉晶体的坩埚，包括：内层坩 埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖，所述外层坩 埚和所述内层坩埚之间设有间隙； 所述内层坩埚包括锥形尖端部分和用于硒化镉晶体生长的第一柱体部分，所述第 一柱体部分设置在所述锥形尖端部分之上； 所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配，所述外层坩埚的外 部轮廓呈柱形； 所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼，所述外层坩埚的材质选自钥、钨、 铱、钼及它们的合金中的至少一种。 具体地，作为优选，所述锥形尖端部分的锥角为5-160°。 进一步地，作为优选，所述第一柱体部分的内径为10_300mm，长度为50_600mm。 第二方面，本专利技术实施例还提供了一种用于生长硒化镉晶体的坩埚，包括：内层坩 埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖，所述外层坩 埚和所述内层坩埚之间设有间隙； 所述内层坩埚包括依次连接的用于容纳硒化镉籽晶的柱形端部、过渡部分和用于 硒化镉晶体生长的第二柱体部分； 所述柱形端部的内径和长度均小于所述第二柱体部分的内径和长度； 所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配，所述外层坩埚的外 部轮廓呈柱形； 所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼，所述外层坩埚的材质选自钥、钨、 铱、钼及它们的合金中的至少一种。 作为优选，所述柱形端部的内径为3-20mm，长度为10-80mm，所述第二柱体部分的 内径为10 _300mm，长度为50-600mm。 作为优选，所述间隙的宽度为〇· 5-2mm。 第三方面，本专利技术实施例还提供了一种利用上述第一方面提供的任意一种坩埚生 长硒化镉晶体的方法，包括： 步骤a、按照摩尔比：高纯硒：高纯镉=1-1. 05:1，将高纯硒和高纯镉放入上述的 坩埚的内层坩埚内，然后将坩埚盖熔接在外层坩埚的端口处以封堵所述外层坩埚； 步骤b、对所述坩埚抽真空后密封，然后将密封的所述坩埚垂直放入晶体生长炉 内，控制所述坩埚的内层坩埚的锥形尖端部分位于所述晶体生长炉的下部，相应地，所述坩 埚的内层坩埚的第一柱体部分位于所述晶体生长炉的上部，利用垂直布里奇曼法生长得到 硒化镉晶体。 具体地，作为优选，所述步骤b包括： 步骤bl、对所述坩埚抽真空至真空度为l(T4Pa后密封，然后将密封的所述坩埚放 入晶体生长炉内，对所述晶体生长炉抽真空排气后，通入惰性气体； 步骤b2、以50-200°C /cm的升温速率将所述晶体生长炉升温至预设温度，所述预 设温度具体为： 所述晶体生长炉的炉体上部为高温区，所述高温区的温度为1260-1360°C， 所述晶体生长炉的炉体下部为低温区，所述低温区的温区为1160-1250°C， 所述晶体生长炉的炉体中部为过渡温区，所述过渡温区的温度从所述高温区到所 述低温区的方向上，按照5_20°C /cm的温度梯度递减； 步骤b3、控制位于所述坩埚的内层坩埚的锥形尖端部分之上部分的温度高于 1260°C，恒温 12-24h ; 步骤b4、以0. 1-20°C /h的降温速率使所述晶体生长炉降温至1240-1260°C，保温 l-2h ； 步骤b5、以10_20°C /h的降温速率使所述晶体生长炉继续降温至800?1000°C， 保温l-2h ; 步骤b6、以20_40°C /h的降温速率使所述晶体生长炉再次降温至500?600°C，保 温 l-2h ; 步骤b7、关闭所述晶体生长炉，待所述晶体生长炉自然冷却后，得到硒化镉晶体。 作为优选，所述步骤a中，所述高纯硒的纯度大于等于99. 9999%，所述高纯镉的 纯度大于等于99. 99999 %。 第四方面，本专利技术实施例还提供了一种利用上述第二方面提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于生长硒化镉晶体的坩埚，包括：内层坩埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖，所述外层坩埚和所述内层坩埚之间设有间隙；所述内层坩埚包括锥形尖端部分和用于硒化镉晶体生长的第一柱体部分，所述第一柱体部分设置在所述锥形尖端部分之上；所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配，所述外层坩埚的外部轮廓呈柱形；所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼，所述外层坩埚的材质选自钼、钨、铱、铂及它们的合金中的至少一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏士兴，张月娟，李兴旺，王永国，莫小刚，
申请(专利权)人：北京雷生强式科技有限责任公司，中国电子科技集团公司第十一研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11