本发明专利技术提出了一种改进的二氧化硫检测方法，包括以下步骤：样品处理；将样品试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘量瓶中的乙酸铅吸收液中，加盐酸溶液后立即盖塞，加热蒸馏，并在检测同时做空白对照试验；蒸馏液中加浓盐酸和碘标液，置暗处反应2分钟，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定蒸馏液中过量的碘液，滴定至浅黄色后加入淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色为终点；根据用掉的硫代硫酸钠的量计算得到试样中二氧化硫的含量。本发明专利技术采用凯氏定氮装置替换传统的手工搭建的简陋的蒸馏装置，既简单易行，又减少了系统误差，提高了分析结果的准确性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出了，包括以下步骤：样品处理；将样品试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘量瓶中的乙酸铅吸收液中，加盐酸溶液后立即盖塞，加热蒸馏，并在检测同时做空白对照试验；蒸馏液中加浓盐酸和碘标液，置暗处反应2分钟，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定蒸馏液中过量的碘液，滴定至浅黄色后加入淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色为终点；根据用掉的硫代硫酸钠的量计算得到试样中二氧化硫的含量。本专利技术采用凯氏定氮装置替换传统的手工搭建的简陋的蒸馏装置，既简单易行，又减少了系统误差，提高了分析结果的准确性。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
亚硫酸盐及其盐类作为我国常用的漂白剂，在不少食品加工过程中常采用熏磺及 亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，漂白剂起主要作用的成分二氧化硫会导致食用者咽喉疼 痛，胃部不适等不良反应，同时对肝脏有一定的损害。 检测二氧化硫常用蒸馏法，传统的蒸馏法利用电炉加热圆底烧瓶，并连接冷凝管 降温，搭建这套装置费时费力，温度不易控制，让实验变得繁琐，加大了系统误差。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提出了，该方法既简单易行，又减 少了系统误差，提高了分析结果的准确性。 为解决上述技术问题，本专利技术的技术采用以下技术方案： ，包括以下步骤： (1) 样品处理 固体样品：用刀切或剪刀剪成碎末后，混匀，称取5.00 g均匀试样待用； 液体样品：直接吸取5. 0 m L?10. 0 m L作为试样，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中待用； (2) 蒸馏 将试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸铅吸收液中，然后在消解瓶中加入10mL 1+1的盐酸溶液， 立即盖塞，加热蒸馏，当蒸馏至200 m L时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，用少量 蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，在检测同时做空白对照试验； (3) 滴定 蒸馈液中加10 m L浓盐酸,20mL 0. Olmol/L的碘标液，置暗处反应2分钟，迅速用 0. 01m〇l/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定蒸馏液中过量的碘液，滴定至浅黄色后加入1?2 mL淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色，30秒不回显蓝色，为终点； (4) 计算结果 二氧化硫浓度计算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-试样中的二氧化硫总含量，单位为g/kg ; A一滴定试样所用碘标准滴定溶液（0. 〇lmol/L)的体积，单位为mL ; B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0. 01m〇l/L)的体积，单位为mL ; 0. 032-lmL碘标准溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 1+1的盐酸溶液，即1体积的盐酸+1体积的水混合得到的溶液。 本专利技术与现有技术相比具有的有益效果为：本专利技术采用凯氏定氮装置替换传统的 手工搭建的简陋的蒸馏装置，既简单易行，又减少了系统误差，提高了分析结果的准确性； 此装置为实验室做蛋白质蒸馏时的必备装置，如果只用来做蛋白质太过浪费，用来分析二 氧化硫既可节省资源，又简化了实验过程。 【具体实施方式】 为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本专利技术，下面将对本专利技术作进一步的 说明。 ，包括以下步骤： (1) 样品处理 固体样品：分别将果脯、木耳、竹荪、白糖、香菇五样样品用刀切或剪刀剪成碎末后，混 匀，称取5. 00 g均匀试样待用； (2) 蒸馏 将试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸铅吸收液中，然后在消解瓶中加入10 m L 1+1的盐酸溶液， 立即盖塞，加热蒸馏，当蒸馏至200 m L时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，用少量 蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，在检测同时不加样品其他试验步骤不变做空白对 照试验； (3) 滴定 将样品处理试验以及空白对照试验中得到的蒸馏液中分别加10 m L浓盐酸(质量分数 为36%-37%)和20mL 0· 01mol/L的碘标液，置暗处反应2分钟，迅速用0· 01mol/L的硫代硫 酸钠标准溶液滴定蒸馈液中过量的碘液，滴定至浅黄色后加入1?2 mL淀粉指示剂，滴定 至由蓝色变为无色，30秒不回显蓝色，为终点； (4) 计算结果 二氧化硫浓度计算： 二氧化硫浓度计算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-试样中的二氧化硫总含量，单位为g/kg ; A一滴定试样所用碘标准滴定溶液（0. 〇lmol/L)的体积，单位为mL ; B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0. 01m〇l/L)的体积，单位为mL ; 0. 032-lmL碘标准溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 将本实施例中计算得到的二氧化硫的含量结果与传统方法比较，得到表1 : 表1 【权利要求】1. ，其特征在于包括以下步骤： (1) 样品处理 固体样品：用刀切或剪刀剪成碎末后，混匀，称取5.00 g均匀试样待用； 液体样品：直接吸取5. 0 m L?10. 0 m L作为试样，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中待用； (2) 蒸馏 将试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸铅吸收液中，然后在消解瓶中加入10mL 1+1的盐酸溶液， 立即盖塞，加热蒸馏，当蒸馏至200 m L时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，用少量 蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，同时不加样品做空白对照试验； (3) 滴定 蒸馏液中加10 m L质量分数为36%-37%的浓盐酸和20mL 0. Olmol/L的碘标液，置暗 处反应2分钟，迅速用0. 01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定蒸馈液中过量的碘液，滴定至 浅黄色后加入1?2mL淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色，30秒不回显蓝色，为终点； (4) 计算结果 二氧化硫浓度计算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-试样中的二氧化硫总含量，单位为g/kg ; A一滴定试样所用碘标准滴定溶液（0. 〇lmol/L)的体积，单位为mL ; B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（0. 01m〇l/L)的体积，单位为mL ; 0. 032-lmL碘标准溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相当的二氧化硫的质量，g。【文档编号】G01N21/78GK104155293SQ201410403319【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月15日 优先权日:2014年8月15日 【专利技术者】张玉良, 陈凯松 申请人:广州衡创测试技术服务有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改进的二氧化硫检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品处理固体样品：用刀切或剪刀剪成碎末后，混匀，称取5.00ｇ均匀试样待用；液体样品：直接吸取5.0ｍL～10.0ｍL作为试样，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中待用；（2）蒸馏将试样置入凯氏定氮专用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮仪上，吸收管下端插入碘量瓶中的25mL 20ｇ/Ｌ的乙酸铅吸收液中，然后在消解瓶中加入10ｍL 1+1的盐酸溶液，立即盖塞，加热蒸馏，当蒸馏至200ｍL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，同时不加样品做空白对照试验；（3）滴定蒸馏液中加10ｍL质量分数为36%‑37%的浓盐酸和20mL 0.01mol/L的碘标液，置暗处反应2分钟，迅速用0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定蒸馏液中过量的碘液，滴定至浅黄色后加入１～２mL淀粉指示剂，滴定至由蓝色变为无色，30秒不回显蓝色，为终点；（4）计算结果二氧化硫浓度计算：X=（A‑B）×0.01×0.032×1000/mX—试样中的二氧化硫总含量，单位为g/kg；A—滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，单位为mL；B—滴定试剂空白所用碘标准溶液（0.01mol/L）的体积，单位为mL；0.032—1mL碘标准溶液（c（1/2I2）=1.0mol/L）相当的二氧化硫的质量，g。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉良，陈凯松，
申请(专利权)人：广州衡创测试技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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