一种食品中双甲脒的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种食品中双甲脒的检测方法，包括：提取，得到提取液；水解，将提取液水解得到水解液；衍生，水解液和衍生剂反应后得到衍生液；净化，将衍生液净化得到净化液；以及仪器测定步骤，仪器测定为对净化液进行气相-串联质谱法测定。该方法使用气相色谱质谱串联仪选择一个母离子和两个子离子进行准确定性、完全避免了样品的基质影响导致的假阳性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种食品中双甲脒的检测方法，特别涉及一种食品中双甲脒的气相-串联质谱检测方法。
技术介绍
双甲脒（N,N-双(2,4-二甲苯亚氨基甲基)甲胺）是一种杀虫剂。在棉花中，双甲脒可用于控制螟蛉虫、粉虱以及斜纹夜蛾；畜牧业中，则常用其来控制蜱、螨、虱及其它的动物寄生虫。普遍认为双甲脒具有毒性，因此许多国家都制定了双甲脒在食品中的最大残留限量。目前双甲脒的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、气相质谱联用法等。液相色谱法的检出限高、分离度比较差，而且有干扰峰的影响很难解决。气相色谱法（GB 29707-2013 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法）用正己烷提取再用七氟丁酸酐衍生生成2,4二甲基苯七氟丁酰胺，ECD检测器检测，外标法定量；该方法的回收率、检出限仍不理想，而且还有假阳性等干扰现象。因此这些方法不能满足双甲脒的检测要求。在农业部公告781-8-2006蜂蜜中双甲脒残留量的测定气相色谱－质谱法中，公开了一种气相质谱联用法（GC-MS法）用于检测双甲脒含量。GC-MS法是直接用正己烷提取目标物上机，选择离子扫描 （SIM）模式检测，方法中前处理简单，但是SIM模式本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品中双甲脒的检测方法，其特征在于包括：提取，得到提取液；水解，将所述提取液水解得到水解液；衍生，所述水解液和衍生剂反应后得到衍生液；净化，将所述衍生液净化得到净化液；以及仪器测定，对所述净化液进行气相‑串联质谱法测定。

【技术特征摘要】
1.一种食品中双甲脒的检测方法，其特征在于包括：提取，得到提取液；水解，将所述提取液水解得到水解液；衍生，所述水解液和衍生剂反应后得到衍生液；净化，将所述衍生液净化得到净化液；以及仪器测定，对所述净化液进行气相-串联质谱法测定。2.根据权利要求1所述的双甲脒的检测方法，其中所述提取步骤为：称取待测食品5±0.05g，于聚丙烯离心管中，加碱性水溶液10 mL，漩涡混匀，5000 r/分钟 离心10 分钟，取上清液于另一聚丙烯离心管中，残渣中加碱性水溶液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，得到提取液。3.根据权利要求1所述的双甲脒的检测方法，其中所述水解步骤为：将所述提取液放置在70℃恒温干燥箱中静置50 分钟，冷却，加正己烷10 mL，漩涡混匀，静置5 分钟，5000 r/分钟 离心10 分钟，取上层正己烷液于试管中，下层液加正己烷5 mL 重复萃取一次，合并两次正己烷层液，于45℃氮吹至净干，用正己烷2.0 mL 溶解残余物，得到水解液。4.根据权利要求1所述的双甲脒的检测方法，其中所述净化步骤为：所述衍生液加饱和碳酸氢钠溶液3 mL，混匀，取有机相层，加无水硫酸钠5 g 去水，得到净化液。5.根据权利要求1所述的双甲脒的检测方法，其中所述衍生剂采用酰化剂。6.根据权利要求5所述的双甲脒...

【专利技术属性】
技术研发人员：扎木则仁，吴腾，常建军，魏文平，其其格，宋晓东，赵桂荣，
申请(专利权)人：内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15