一种食品中脂肪酸的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种食品中脂肪酸的检测方法，将食品粉碎、过筛，装入离心管中，加入正己烷，60℃加热浸提，加入甲醇钠溶液进行甲酯化，加入饱和氯化钠，静置，取上清液，即得分析试样；将得到的分析试样用气相色谱法与气相色谱‑质谱联用法进行检测，得保留时间和图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；将所得图谱中对应脂肪酸的峰面积以面积百分比法定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。本发明专利技术减少了标准样品的使用，简化了检测步骤，缩短了检测时间，简单方便、速度快。本发明专利技术检测过程简单易行，具有良好的可重复性，可用于快速检测原料乳中脂肪酸的相对含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品检测
，具体是一种食品中脂肪酸的检测方法。
技术介绍
脂肪酸（fattyacid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。脂肪酸具有易消化的优点，是人体所需能量的良好来源。其中，不饱和脂肪酸具备一定的功能性，对人体心血管健康起着十分积极的作用。食品中的脂肪酸组成因食品的气候条件、季节等因素的不同而有所差异。现有国标检测脂肪酸的方法为《GB5413.27-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》。第一法为乙酰氯-甲醇甲酯化法，第二法为氨水-乙醇提取法。虽然第一法和第二法都能较准确的测定出乳制品中的脂肪酸含量，但第一法和第二法反应时间长，反应效率低，因而不仅对环境有一定的污染且对人体健康有害，而且造成整个脂肪酸的测定过程复杂，耗时长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种缩短检测时间、简单方便、速度快、可重复性良好的食品中脂肪酸的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种食品中脂肪酸的检测方法，包括如下步骤：1）将食品粉碎、过100-200目筛，装入离心管中，加入正己烷，60℃加热浸提，间隔充分摇匀；2）加入甲醇钠溶液进行甲酯化，充分摇匀；3）加入饱和氯化钠，静置，取上清液，即得分析试样；4）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱-质谱联用法进行检测，得保留时间A和GC-MS图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；5）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱法进行检测，得保留时间B和GC图谱，并将保留时间B与步骤4）中所得保留时间A对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；6）将步骤5）中所得脂肪酸组分以保留时间B定性，通过步骤5）所得GC图谱中对应脂肪酸的峰面积以面积百分比法定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。作为本专利技术进一步的方案：步骤1）中，食品、正己烷、甲醇钠溶液和饱和氯化钠溶液的用量比例如下：25-35mg食品:1.0mL正己烷:0.8-1.2mL甲醇钠:250-350μL饱和氯化钠。作为本专利技术进一步的方案：步骤1）中，甲醇钠溶液的浓度为0.3-0.8mol/L。作为本专利技术进一步的方案：步骤1）中，60℃加热浸提的时长为15-30分钟。作为本专利技术进一步的方案：脂肪酸组分分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸。作为本专利技术进一步的方案：气相色谱条件：色谱柱选用60m×250μm×0.25μm；色谱柱初始温度为60℃，保持1min，以25℃/min的速度升至175℃保持1min，再以4℃/min升至230℃保持25min；进样口温度240-260℃；进样量0.5-1.5μL；载气流量1.5mL/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术方法直接通过GC-MS和GC保留时间的对比来确定脂肪酸的组分，减少了标准样品的使用，简化了检测步骤，缩短了检测时间，简单方便、速度快。本专利技术检测过程简单易行，具有良好的可重复性，可用于快速检测原料乳中脂肪酸的相对含量。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种食品中脂肪酸的检测方法，包括如下步骤：1）将食品粉碎、过100目筛，装入离心管中，加入正己烷，60℃加热浸提15分钟，间隔充分摇匀。食品、正己烷、甲醇钠溶液和饱和氯化钠溶液的用量比例如下：25mg食品:1.0mL正己烷:0.8mL甲醇钠:250μL饱和氯化钠。甲醇钠溶液的浓度为0.3mol/L；2）加入甲醇钠溶液进行甲酯化，充分摇匀；3）加入饱和氯化钠，静置，取上清液，即得分析试样；4）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱-质谱联用法进行检测，得保留时间A和GC-MS图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分。（脂肪酸组分分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸）；5）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱法进行检测，得保留时间B和GC图谱，并将保留时间B与步骤4）中所得保留时间A对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分。气相色谱条件：色谱柱选用60m×250μm×0.25μm；色谱柱初始温度为60℃，保持1min，以25℃/min的速度升至175℃保持1min，再以4℃/min升至230℃保持25min；进样口温度240℃；进样量0.5μL；载气流量1.5mL/min；6）将步骤5）中所得脂肪酸组分以保留时间B定性，通过步骤5）所得GC图谱中对应脂肪酸的峰面积以面积百分比法定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。实施例2本专利技术实施例中，一种食品中脂肪酸的检测方法，包括如下步骤：1）将食品粉碎、过200目筛，装入离心管中，加入正己烷，60℃加热浸提30分钟，间隔充分摇匀。食品、正己烷、甲醇钠溶液和饱和氯化钠溶液的用量比例如下：35mg食品:1.0mL正己烷:1.2mL甲醇钠:350μL饱和氯化钠。甲醇钠溶液的浓度为0.8mol/L；2）加入甲醇钠溶液进行甲酯化，充分摇匀；3）加入饱和氯化钠，静置，取上清液，即得分析试样；4）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱-质谱联用法进行检测，得保留时间A和GC-MS图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分。（脂肪酸组分分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸）；5）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱法进行检测，得保留时间B和GC图谱，并将保留时间B与步骤4）中所得保留时间A对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分。气相色谱条件：色谱柱选用60m×250μm×0.25μm；色谱柱初始温度为60℃，保持1min，以25℃/min的速度升至175℃保持1min，再以4℃/min升至230℃保持25min；进样口温度260℃；进样量1.5μL；载气流量1.5mL/min；6）将步骤5）中所得脂肪酸组分以保留时间B定性，通过步骤5）所得GC图谱中对应脂肪酸的峰面积以面积百分比法定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。实施例3本专利技术实施例中，一种食品中脂肪酸的检测方法，包括如下步骤：1）将食品粉碎、过160目筛，装入离心管中，加入正己烷，60℃加热浸提20分钟，间隔充分摇匀。食品、正己烷、甲醇钠溶液和饱和氯化钠溶液的用量比例如下：30mg食品:1.0mL正己烷:0.8-1.2mL甲醇钠:300μL饱和氯化钠。甲醇钠溶液的浓度为0.5mol/L；2）加入甲醇钠溶液进行甲酯化，充分摇匀；3）加入饱和氯化钠，静置，取上清液，即得分析试样；4）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱-质谱联用法进行检测，得保留时间A和GC-MS图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品中脂肪酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将食品粉碎、过100‑200目筛，装入离心管中，加入正己烷，60℃加热浸提，间隔充分摇匀；2）加入甲醇钠溶液进行甲酯化，充分摇匀；3）加入饱和氯化钠，静置，取上清液，即得分析试样；4）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱‑质谱联用法进行检测，得保留时间A和GC‑MS图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；5）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱法进行检测，得保留时间B和GC图谱，并将保留时间B与步骤4）中所得保留时间A对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；6）将步骤5）中所得脂肪酸组分以保留时间B定性，通过步骤5）所得GC图谱中对应脂肪酸的峰面积以面积百分比法定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。

【技术特征摘要】
1.一种食品中脂肪酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将食品粉碎、过100-200目筛，装入离心管中，加入正己烷，60℃加热浸提，间隔充分摇匀；2）加入甲醇钠溶液进行甲酯化，充分摇匀；3）加入饱和氯化钠，静置，取上清液，即得分析试样；4）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱-质谱联用法进行检测，得保留时间A和GC-MS图谱，并通过与质谱数据库对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；5）将步骤3）得到的分析试样用气相色谱法进行检测，得保留时间B和GC图谱，并将保留时间B与步骤4）中所得保留时间A对比得不同保留时间对应的脂肪酸组分；6）将步骤5）中所得脂肪酸组分以保留时间B定性，通过步骤5）所得GC图谱中对应脂肪酸的峰面积以面积百分比法定量，计算确定待测样品中各脂肪酸组分的百分含量。2.根据权利要求1所述的食品中脂肪酸的检测方法，其特征在于，步骤1）中，食品、正己烷、甲醇钠溶液和饱和氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张进，吴念绮，周朱晨，张根义，胡彬，
申请(专利权)人：百奥森江苏食品安全科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32