本发明专利技术公开了一种微通道反应器合成三醋酸甘油酯的方法，它包括如下步骤：(1)将催化剂溶于冰醋酸中形成混合溶液，冰醋酸、催化剂的质量比为10～50：1；(2)将甘油和步骤(1)得到的混合物按照流量体积比1：1～4分别泵入微通道反应器中，反应温度为90～140℃，停留时间为15～30min；(3)微通道反应器出料精制后得三醋酸甘油酯成品。本发明专利技术采用的微反应器具有极大比表面积，极好的传质和传热效果，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，简单易行，避免了繁琐的塔釜装置，该方法反应时间短，原料单耗低，转化率高，产率高，成本低，适合工业化应用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，它包括如下步骤：(1)将催化剂溶于冰醋酸中形成混合溶液，冰醋酸、催化剂的质量比为10～50：1；(2)将甘油和步骤(1)得到的混合物按照流量体积比1：1～4分别泵入微通道反应器中，反应温度为90～140℃，停留时间为15～30min；(3)微通道反应器出料精制后得三醋酸甘油酯成品。本专利技术采用的微反应器具有极大比表面积，极好的传质和传热效果，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，简单易行，避免了繁琐的塔釜装置，该方法反应时间短，原料单耗低，转化率高，产率高，成本低，适合工业化应用。【专利说明】
本专利技术涉及，属于化学合成及工艺领域。
技术介绍
三醋酸甘油酯又称甘油三醋酸酯，是无色、无臭的油状液体。主要用作纤维素树脂和乙酸及共聚物、共聚物的增塑剂，特别是在香烟过滤嘴上作为胶粘增塑剂；在制药生产中用作携带剂和溶剂；还在香料调香中用作溶剂和定香剂。另外，三醋酸甘油酯还用在塑料和其他不吸收表面上印刷用的油墨的成分。在我国三醋酸甘油酯的年消耗量在万吨以上，是一种非常走俏的化工原料。其市场需求越来越大，而且质量要求越来越高。因此，对三醋酸甘油酯合成工艺的研究具有实际意义。 目前研究三醋酸甘油酯制备的方法有很多。而通常三醋酸甘油酯的合成反应有: 1.醋酸与甘油的酯化。2.醋酸酐与甘油的酰化反应。3.乙酰氯与甘油的酰化反应。相关文献报道，浓硫酸常作为该酯化反应的催化剂，为使平衡向产物方向移动，反应中需要加入苯、甲苯、环己烷等作为脱水剂，同时进行脱水操作，通常反应时间需要10~25h。反应结束需要调节溶液PH至中性，并通过减压蒸馏得到目标产品。该方法生产三醋酸甘油酯原料消耗大，周期较长，且操作复杂，经济效益不够显著。 因此，为克服上述工艺的缺点，研究微通道反应器合成三醋酸甘油酯具有重大意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供，以克服传统反应瓶(釜)的缺陷及现有技术中的工艺复杂、生产周期长、产品转化率和产率低、成本高等劣势。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下: —种微通道反应器合成三醋酸甘油酯的方法，它包括如下步骤: (I)将催化剂溶于冰醋酸中，形成均相混合溶液，冰醋酸和催化剂的质量比为10 ~50:1 ; (2)将甘油和步骤(1)得到的混合溶液按照流量体积比1:1~4分别泵入微通道反应器中，停留时间为15min~30min ； (3)微通道反应器出料即得。 步骤(1)中，所述的催化剂为浓硫酸、盐酸或对甲苯磺酸。其中，所述的浓硫酸浓度为18.4mol/L，盐酸浓度为12mol/L。 步骤⑴中，冰醋酸和催化剂的质量比优选为16~50:1。 步骤(1)和(2)中，反应无需添加其他溶剂。 步骤⑵中，反应器的内径为0.5~1mm,优选0.5mm~2.0_。 步骤(2)中，甘油和步骤(1)得到的混合溶液流量体积比优选为1:2.8~3.5。 步骤(2)中，反应温度为90~140°C，优选120~140°C。 步骤(2)中，在反应器内停留时间优选为25min~30min。 步骤⑵中，甘油、冰醋酸和催化剂的摩尔比为1:3.5~5:0.03~0.1，优选1: 3.5 ~4.5:0.05 ~0.1。 本专利技术的可采用现有技术中的微通道反应器，可自行组装或者从市场上直接购买。 有益效果:本专利技术与现有技术相比，优势在于: (I)本专利技术采用微通道反应器合成三醋酸甘油酯，反应时间短(一般不超过30min)，大大缩短了生产周期。 (2)本专利技术可有效提高转化率，易操作，安全性高。 (3)本专利技术的产品转化率高达97.1%，产品产率高达92%。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的反应路线示意图。 图2为本专利技术的反应方程式。 【具体实施方式】 根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。 以下实施例所使用的微通道反应器型号为Vapourtec R系列(反应器体积为5mL ；反应器内径为1.0mm)。实验中所用试剂均为AR。 实施例1: 量取5ml甘油，约6.5g ;称取0.342g浓硫酸(18.4mol/L)并将其溶于1ml (10.5g)冰醋酸中混溶成均相，体积约10.2ml ;控制甘油流速为0.039ml/min，冰醋酸与浓硫酸的混合溶液流速为0.13ml/min ;两股物料同时流经微反应器，甘油、冰醋酸以及浓硫酸摩尔比为1:4:0.08，反应器温度为140°C，反应停留时间为30min，收集出口粗品，调节溶液pH至中性，通过气相色谱的方法检测转化率，得甘油的转化率为97.1%，产品收率为92%。 实施例2: 量取5ml甘油，约6.5g ;称取0.294g浓硫酸(18.4mol/L)并将其溶于1ml (10.5g)冰醋酸混溶成均相，体积约10.16ml ;控制甘油流速为0.052ml/min，冰醋酸与浓硫酸的混合溶液流速为0.148ml/min ;两股物料同时流经微反应器，甘油、冰醋酸以及浓硫酸摩尔比为1:3.5:0.06，反应器温度为130°C，反应停留时间为25min，收集出口粗品，调节溶液pH至中性，通过气相色谱的方法检测转化率，得甘油的转化率为89.1%，产品收率为82.9%。 实施例3: 量取1ml甘油，约13g;称取0.475g对甲苯磺酸并将其溶于1ml (10.5g)冰醋酸混溶成均相；控制甘油流速为0.044ml/min,冰醋酸与对甲苯磺酸的混合溶液流速为0.135ml/min ;两股物料同时流经微反应器，甘油、冰醋酸以及对甲苯磺酸摩尔比为1:3.8:0.06，反应器温度为130°C，反应停留时间为28min，收集出口粗品，调节溶液pH至中性，通过气相色谱的方法检测转化率，得甘油的转化率为91%，产品收率为83%。 实施例4: 量取1ml甘油，约13g;称取0.633g对甲苯磺酸并将其溶于1ml (10.5g)冰醋酸混溶成均相；控制甘油流速为0.041ml/min，冰醋酸与对甲苯磺酸的混合溶液流速为0.126ml/min ;两股物料同时流经微反应器，甘油、冰醋酸以及对甲苯磺酸摩尔比为1:3.8:0.08，反应器温度为140°C，反应停留时间为30min，收集出口粗品，调节溶液pH至中性，通过气相色谱的方法检测转化率，得甘油的转化率为94%，产品收率为89.2%。 实施例5: 量取1ml甘油，约13g ;量取0.29ml浓盐酸(12mol/L)并将其溶于1ml (10.5g)冰醋酸混溶成均相；控制甘油流速为0.038ml/min,冰醋酸与浓盐酸的混合溶液流速为 0.130ml/min ;两股物料同时流经微反应器，甘油、冰醋酸以及浓盐酸摩尔比为1:4:0.08，反应器温度为140°C，反应停留时间为30min，收集出口粗品，调节溶液pH至中性，通过气相色谱的方法检测转化率，得甘油的转化率为93.6%，产品收率为87.1 %。【权利要求】1.，其特征在于，它包括如下步骤:(1)将催化剂溶于冰醋酸中，形成均相混合溶液，冰醋酸和催化剂的质量比为10~50:1 ; 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微通道反应器合成三醋酸甘油酯的方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)将催化剂溶于冰醋酸中，形成均相混合溶液，冰醋酸和催化剂的质量比为10～50：1；(2)将甘油和步骤(1)得到的混合溶液按照流量体积比1：1～4分别泵入微通道反应器中，停留时间为15min～30min；(3)微通道反应器出料即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，耿小成，李昕，张锴，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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