一种环己基甘氨酸的含量测定方法技术

本发明专利技术提供一种环己基甘氨酸含量测定方法，所述方法是以环己基与冰醋酸作为样品溶剂(其中冰醋酸为约80％至约90％，体积比)，高氯酸标准溶液作为滴定液，采用电位滴定仪进行非水滴定进而测定环己基甘氨酸在样品中的含量。本发明专利技术所述的方法简单、效率、准确和成本廉价，很适合作为医药中间体环己基甘氨酸的含量测定。

【技术实现步骤摘要】
一种环己基甘氨酸的含量测定方法
本专利技术涉及医药化工领域，更具体地，涉及一种环己基甘氨酸含量的测定方法，该方法是在非水条件下进行的。
技术介绍
环己基甘氨酸，其分子量为157.21，结构式如下：具有左旋(L)和右旋(D)两种光学异构体。环己基甘氨酸是一种较为常用的是实验室研究或医药化工生产的化学试剂，通常可以做为化学合成的原料或者是中间体。环己基甘氨酸可以溶于水，对人体有刺激性影响，可易导致皮肤或者眼部发炎。由于其对水体具有害处，在未经稀释而大量排入周围水体，容易引起水系统污染。目前，环己基甘氨酸是一种为公众所知的医药化工的中间体试剂，很容易在市场上购买得到，包括L-环己基甘氨酸和D-环己基甘氨酸。然而现有技术中，少有报道环己基甘氨酸的含量测定方法。而作为医药化工领域的常用中间体，在购买回产品之后，对产品进厂检测或使用前检测是非常必要的。本专利技术为了解决环己基甘氨酸进厂或使用前的含量检测的问题，提供一种便捷、准确、高效和廉价的检测方法。
技术实现思路
专利技术概述环己基甘氨酸是一种氨基酸衍生物，具有伯胺基团，显碱性；同时还具有羧酸基团，显酸性。在水溶液中其本身的伯胺基团和羧酸基团可以进行自身或分子彼此间的酸碱反应，既表现出具有比较弱的酸性，也表现出比较弱的碱性。通常在水溶液体系中滴定环己基甘氨酸会出现滴定不完全或者滴定突跃不明显等现象。因此，本专利技术通过在非水体系中进行滴定的方法解决了上述问题。本专利技术提供一种环己基甘氨酸的非水滴定的含量测定方法，该方法是在电位滴定仪上进行的。该方法简单、效率、准确而且廉价。术语定义本专利技术中所述的“mol/L”是指摩尔每升，“g”是指克，“ml”是指毫升，“mv”是指毫伏。本专利技术中所述的“高氯酸标准溶液”是按照中国药典2010版附录中滴定用标准溶液配制的方法配制的，符合中国药典2010版关于滴定标准溶液的要求。专利技术详述本专利技术提供的环己基甘氨酸的含量测定方法，包括以下步骤：a)称取一定量的样品，溶解于约50ml酸性非水溶液中配制成供试液，并记录样品称量；b)用高氯酸标准溶液在电位滴定仪上进行滴定，并记录滴定终点消耗的标准溶液的体积，其中标准溶液的浓度是已知的；c)然后采用以下公式计算环己基甘氨酸在样品中的含量：其中，高氯酸标准溶液的浓度是约0.9mol/L～1.0mol/L；其中，157.2是环己基甘氨酸的分子量，体积单位是毫升，浓度单位是摩尔每升，质量单位是克。所述的酸性非水溶液是环己烷与冰醋酸的混合液。所述非水溶液中加入适量的环己烷，根据相似相溶的化学原理，比较有利于环己基甘氨酸溶解，使得样品在供试品溶液中分布更加均匀，因此可以使得滴定更加快速、准确和充分。通常滴定杯的容积都是确定的(大约100ml)，因此需要选择对样品溶解度好的适合用于非水滴定溶液。所述的环己烷与冰醋酸的混合液中，冰醋酸的含量是约80％～90％，优选约90％，体积比。所述样品称量的范围是约0.3g～1.5g，优选约0.9g～1.0g。其中较高浓度的高氯酸标准溶液以及较大称量有利于减少系统误差，但是较大的称量会要求样品有较好的溶解度，因此在酸性非水溶解液中加入一定量的环己烷则是必要的，由此在不需要精密度很高的仪器设备的条件下，减少分析测量的误差。在一些实施例中，本专利技术所提供的方法在电位滴定仪中进行；标准溶液是高氯酸标准溶液，其浓度是0.9mol/L～1.0mol/L；样品称量是约0.3g～1.5g，溶解于环己烷与冰醋酸的混合液。在一些实施例中，所述的酸性非水溶液是环己烷与冰醋酸的混合液的冰醋酸的含量是约80％～90％，体积比。附图说明图1实施例1电位滴定的突越图谱，B是电势值(mv)，A是标准溶液消耗的体积(ml)图2实施例1电位滴定数据的一阶导数图谱，B是电势值(mv)的一阶导数，A是标准溶液消耗的体积(ml)图3实施例1电位滴定数据的二阶导数图谱，B是电势值(mv)的二阶导数，A是标准溶液消耗的体积(ml)图4实施例3线性回归拟合的线性图谱，Y轴是标准溶液消耗的体积(ml)，X轴是样环己基甘氨酸样品的称量(g)具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本专利技术所描述的方法制备而得。本专利技术所使用的环己烷和冰醋酸均属于分析纯试剂本专利技术中，g表示克，ml表示毫升。实施例1取样品约1.0g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为80％)，超声溶解，置梅特勒DL50电位滴定仪上，逐渐滴加高氯酸标准溶液(0.93262mol/L)，记录其电位滴定突跃图(图1)及其一阶导数图(图2)和二阶导数图(图3)，考察环己基甘氨酸采用非水滴定方法的突越情况。实施例2取样品约1.0g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为90％)，超声溶解，平行配制6份供试液。分别置梅特勒DL50电位滴定仪上，逐渐滴加高氯酸标准溶液(0.93262mol/L)进行滴定，记录滴定终点消耗的高氯酸标准溶液的体积。计算环己基甘氨酸在样品中的含量，并计算所述6份含量的相对标准偏差。含量计算公式如下：其中，157.2是环己基甘氨酸的分子量，体积单位是毫升，浓度单位是摩尔每升，质量单位是克。计算结果见表1。表1实施例3通过配置并滴定不同称量的样品，考察本专利技术提供的方法在测定一定称量范围样品中环己基甘氨酸的准确性。取同批样品，分别称量不同质量的样品，配置如下：供试液1：称取样品约0.3g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为90％)，超声溶解。供试液2：称取样品约0.7g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为90％)，超声溶解。供试液3：称取样品约0.8g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为90％)，超声溶解。供试液4：称取样品约0.9g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为90％)，超声溶解。供试液5：称取样品约1.0g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为90％)，超声溶解。供试液6：称取样品约1.1g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为90％)，超声溶解。供试液7：称取样品约1.2g，精密称定，置100ml滴定杯中，加环己烷与冰醋酸的混合溶液约50ml(冰醋酸的含量约为90％)，超声溶解。将上述配置的供试液1、供试液2、供试液3、供试液4、供试液5、供试液6和供试液7分别置梅特勒DL50电位滴定仪上，逐渐滴加高氯酸标准溶液(0.93262mol/L)进行滴定，记录滴定终点消耗的高氯酸标准溶液的体积。以消耗标准溶液的体积对样品称样量进行二元线性回归，计算方法的线性回归方程、相关系数R、Y轴截距和残差平方和，并绘出线性图(图4)。计算结果见表2。表2备注：Y轴数值表示消耗的标准溶液体积(ml)，X轴数值表示样品称量(g)。对比例1取样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环己基甘氨酸的含量测定方法，包括以下步骤：a)称取一定量的样品，溶解于约50ml酸性非水溶液中配制成供试液，并记录样品称量；b)用高氯酸标准溶液在电位滴定仪上进行滴定，并记录滴定终点消耗的标准溶液的体积，其中标准溶液的浓度是已知的；c)然后采用以下公式计算环己基甘氨酸在样品中的含量：其中，高氯酸标准溶液的浓度是约0.9mol/L～1.0mol/L；157.2是环己基甘氨酸的分子量，体积单位是毫升，浓度单位是摩尔每升，质量单位是克。

【技术特征摘要】
1.一种环己基甘氨酸的含量测定方法，包括以下步骤：a)称取一定量的样品，溶解于约50ml酸性非水溶液中配制成供试液，并记录样品称量；b)用高氯酸标准溶液在电位滴定仪上进行滴定，并记录滴定终点消耗的标准溶液的体积，其中标准溶液的浓度是已知的；c)然后采用以下公式计算环己基甘氨酸在样品中的含量：其中，高氯酸标准溶液的浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋学志，
申请(专利权)人：广东东阳光药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44