一种从山小桔中提取5-羟基去甲山柚柑碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种从山小桔中提取5-羟基去甲山柚柑碱的方法。方法如下：1）取山小桔根粉碎，加5-10倍量5%盐酸水溶液浸泡提取2-3次，提取液加入超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入阳离子大孔树脂吸附，氨水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液加入氯仿萃取，回收氯仿，得粗提物；2）上述粗提取物用75%甲醇溶液溶解，加入氯仿溶液充分混合，收集氯仿层浓缩，浓缩液放置结晶，结晶物再用丙酮溶液重结晶，干燥即得。采用本方法生产5-羟基去甲山柚柑碱，工艺操作简单，污染小，能耗低，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物
，具体涉及一种从山小桔中提取5-羟基去甲山柚柑碱 的方法。
技术介绍
5-羟基去甲山柚柑碱为吖啶生物碱，CAS登录号27067-70-5,分子式C19H 17N04，分 子量为323. 35。5-羟基去甲山柚柑碱具有抗癌活性，抑制肿瘤细胞生长；抑制病毒作用，对 Epstein-Bars病毒在1000Mratio/TPA浓度时有100%的抑制活性，用于抗肿瘤促进剂；抗 疟活性。体外10 μ g/mL浓度时，对约尔疟原虫（Plasmodium yuelii)抑制率为88%。 山小桔为芸香科植物，味微辛、苦，性平。有行气祛痰、散瘀消肿、消积的功效。治 感冒咳嗽、食积腹痛、跌打肿痛、小肠疝气痛。 通过文献检索，国内未见5-羟基去甲山柚柑碱的提纯制备方法。目前，生物碱多 采用有机试剂提取和硅胶柱分离。此类方法操作繁琐，制备量小，很难实现工业化生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作简单的从山小桔中提取5-羟基去甲山 柚柑碱的方法。 本专利技术是通过以下技术方案实现的： ，其特征在于包括以下步骤： 1) 取山小桔根粉碎，加5-10倍量5%盐酸水溶液浸泡提取2-3次，提取液加入超滤膜超 滤，透过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入阳离子大孔树脂吸附，氨水溶液洗脱，洗脱液减压 浓缩，浓缩液加入氯仿萃取，回收氯仿，得粗提物； 2) 上述粗提取物用75%甲醇溶液溶解，加入氯仿溶液充分混合，收集氯仿层浓缩，浓缩 液加入适量石油醚结晶，结晶物再用丙酮溶液重结晶，干燥即得。 所述步骤1)超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分 子量200-300的中纤维素纳滤膜。 所述步骤1)中的氨水溶液洗脱为：6-10倍柱体积5%_10%的氨水溶液洗脱。 采用上述技术方案生产5-羟基去甲山柚柑碱，，方法操作简单，所得产品纯度高， 生产过长的酸水，可以循环利用，减少了污染，而且易于实现工业化。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 : 取干燥的山小桔根l〇kg，粉碎，加5倍量5%盐酸水溶液浸泡提取3次，提取液加入截 留分子量3000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量200的中纤维素纳滤膜浓缩， 浓缩液加入732阳离子大孔树脂吸附，水洗中性，用10倍柱体积10%的氨水溶液洗脱，洗脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从山小桔中提取5‑羟基去甲山柚柑碱的方法，其特征在于包括以下步骤：1）取山小桔根粉碎，加5‑10倍量5%盐酸水溶液浸泡提取2‑3次，提取液加入超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入阳离子大孔树脂吸附，氨水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液加入氯仿萃取，回收氯仿，得粗提物；2）上述粗提取物用75%甲醇溶液溶解，加入氯仿溶液充分混合，收集氯仿层浓缩，浓缩液加入适量石油醚结晶，结晶物再用丙酮溶液重结晶，干燥即得。

【技术特征摘要】
1. 一种从山小桔中提取5-羟基去甲山柚柑碱的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 取山小桔根粉碎，加5-10倍量5%盐酸水溶液浸泡提取2-3次，提取液加入超滤膜超 滤，透过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入阳离子大孔树脂吸附，氨水溶液洗脱，洗脱液减压 浓缩，浓缩液加入氯仿萃取，回收氯仿，得粗提物； 2) 上述粗提取物用75%甲醇溶液溶解，加入氯仿溶液充分混合，收集氯仿层浓缩，浓缩 液加入适量石油...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32