一种三维有序大孔InVO4-BiVO4异质结的可见光响应型光催化剂、制备及应用，属于光响应催化剂技术领域。按摩尔比4:1:5将硝酸铟、硝酸铋和抗坏血酸溶于乙二醇、甲醇、浓盐酸和去离子水构成的混合溶剂中，然后转移至70℃的水浴锅中继续搅拌，加入与总硝酸盐等摩尔量的偏钒酸铵，将PMMA模板于前驱液中浸渍。经抽滤干燥后，通过两步焙烧法得到目标催化剂：(1)在氮气气氛中,以1℃/min从室温升至300℃并保持3h；(2)待温度降至50℃以下，切换为空气气氛，以1℃/min的速率升至450℃并保持4h。本发明专利技术光催化剂在可见光照射下对罗丹明B和亚甲基蓝的降解表现出高效的光催化活性。
【技术实现步骤摘要】
-种三维有序大孔lnV04-BiV04异质结的可见光响应光催 化剂、制备及应用
本专利技术涉及一种具有可见光响应的三维有序大孔材料，具体地说涉及在可见光照 射下高效降解罗丹明B和亚甲基蓝等有机染料的光催化材料、制备及应用，属于可见光响 应催化剂
。
技术介绍
单斜相InV04具有优良的可见光催化活性，在光催化分解水和降解污水中有机 物等方面有着诱人的应用前景，其传统制备方法包括固相法（J. Ye，et. al.，J. Chem. Phys. Lett. 2002, 356:221)、水热法（G. C. Xiao, et. al.，Chinese J. Inorg. Chem. 2004, 20:195)、 溶胶-凝胶法（L. Zhang, et. al.，J. Solid State Chem. 2006, 179:804)等。本课题组最近以 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA)微球堆积而成的具有三维有序结构的硬模板制备了具有三维有 序大孔（3D0M)结构的单斜相 InV04(Y. Wang, et.al.，Chem. Eng. J. 2013,226:87)，其在可见 光照射下降解亚甲基蓝（MB)染料表现出了较高的可见光催化活性，但却对罗丹明B(RhB) 染料的降解活性较差（Υ· Wang, et. al·，Solid State Sci. 2013, 24:62)。单斜相 BiV04 是另 一种具有较高可见光催化活性的新材料。本课题组曾经采用水热法合成了具有多孔橄榄球 状、多分枝状、多孔八角状、树叶状、棒状、花束状、管状的等多种形貌的单斜相BiV0 4，它们 在可见光照射下降解甲基橙和MB等有机染料同样表现出较好的光催化性能（X. Meng，et. al.，Mater. Chem. Phys. 2011，125:59)，但光催化性能仍然不够理想。本课题组也曾开发出 用于降解苯酚的3D0M BiV04光催化剂，其光催化活性较橄榄球状BiV04有所提高。研究发 现，影响光催化活性的因素很多，而针对这些影响因素的改性方法则主要围绕着提高材料 对光能的吸收和转化以及促进光生载流子的有效分离和捕获。迄今为止，研究者总结出以 下方法来提高材料的光催化活性：(a)制备表面具有缺陷结构的材料；(b)减少颗粒尺寸； (c)制成复合半导体；（d)掺杂金属离子。 迄今为止，尚无文献和专利报道过此种具有异质结和3D0M结构的InV04-BiV0 4复 合型光催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供制备一种三维有序大孔InV04-BiV04异质结的可见光响应 光催化剂及其制备方法，此催化剂具有异质结和周期性分布的3D0M结构，比表面积大、孔 隙率高且孔壁上分布有介孔结构，能够高效地降解RhB、MB等有机染料。具体涉及以抗坏血 酸为络合剂的PMMA硬模板法。 -种三维有序大孔InV04-BiV04异质结的可见光响应光催化剂，其特征在于，该催 化剂为具有三维有序大孔结构且孔壁上具有介孔结构的由单斜相InV0 4和BiV04构成复合 结构的光催化剂，平均孔径为100?200nm，孔壁壁厚为20?40nm，孔壁介孔孔径为2? 10nm，带隙能为2. 5?2. 6eV。上述3D0M InV04-BiV04可见光响应光催化剂的制备方法，其 特征在于，采用PMMA微球模板法制备，主要步骤包括：在搅拌条件下，按摩尔比4:1:5将硝 酸铟、硝酸铋和抗坏血酸溶于乙二醇、甲醇、浓盐酸和去离子水构成的混合溶剂中，然后将 得到的溶液转移至于70°C的水浴锅中继续搅拌，将与总硝酸盐等摩尔量的偏钒酸铵加入到 上述溶液，至完全溶解后将此溶液的温度降至室温。其中，每lOmmol抗环血酸对应1. 5mL乙 二醇、7. 5mL甲醇、1. OmL质量分数为68wt%的浓盐酸和7. OmL去离子水；称取有序排列的 聚甲基丙烯酸甲酯微球构成硬模板于前驱液中浸渍3h，经抽滤后于室温下进行干燥；将所 得的前驱物置于管式炉中通过两步焙烧法得到目标光催化剂：（1)在氮气气氛中，以1°C / min的速率从室温升至300°C并在该温度下保持3h ; (2)待管式炉温度降至50°C以下，切换 为空气气氛，以1°C /min的速率升至450°C并在此温度下保持4h ;冷却至室温，即得到三维 有序大孔InV04-BiV04异质结构的可见光响应光催化剂。 本专利技术的三维有序大孔InV04-BiV04异质结的可见光响应光催化剂可用于降解 罗RhB和MB等有机染料，在可见光照射下对RhB (初始浓度为15mg/L)和MB (初始浓度为 20mg/L)的降解表现出高效的光催化活性，前者在可见光照射70min后即可完全降解，后者 在可见光照射90min后降解率超过85%，在光催化环境净化领域具有很好的应用前景。 利用D8ADVANCE型X射线衍射仪（XRD)、ZEISS SUPRA55型扫描电子显微镜 (SEM-EDS)、JE0L-2010型高分辨电子透射显微镜（TEM)和SHIMADAZU-UV-2450型紫外可见 光谱仪（UV-Vis)等仪器测定所得目标产物3D0M InV04-BiV04光催化剂的晶体结构、粒子形 貌、孔结构和吸光性质。利用光催化反应器测定该催化剂在可见光照射下降解RhB和MB的 催化效果。结果表明，依照本专利技术方法所制得的3D0M InV04-BiV04|催化剂主要由单斜相 InV04和单斜相BiV04混合构成，具有良好的三维有序大孔结构，在可见光照射下能够高效 地降解RhB或MB等染料分子。 催化效果的测试方法如下：配置浓度为15mg/L的100mL RhB溶液（对于MB为 20mg/L)于光催化石英反应器中，加入0.6mL质量分数为30wt%的H20 2溶液和加入0. lg InV04-BiV〇JS化剂避光超声30min，鼓泡搅拌，加冷凝装置后再于暗处搅拌3h。之后，将该 悬浮液置于可见光下照射并不断搅拌，每隔一定时间从溶液中取5mL试样，测试所得样品 的吸光度（在λ = 665nm处）以对其中残留RhB (对于ΜΒ，λ = 554nm)的浓度进行分析。 【附图说明】 为了进一步了解释本专利技术，下面以实施例和对比例作详细说明。其中： 图1为所制得的InV04-BiV04样品的XRD谱图，其中曲线（a)、（b)分别为实施例 1、对比例1所得样品的XRD谱图； 图2为实施例所制得的InV04-BiV04样品的SEM和TEM照片，其中图（a)、（b)为实 施例1所得样品的SEM照片及EDS谱图，图（c)、（d)、（e)、（f)、为实施例1所得样品的TEM 照片； 图3为对比例1所制得的InV04-BiV04样品的SEM照片； 图4为所制得的InV04-BiV04样品的紫外-可见漫反射光谱图和带隙能图，其中曲 线（a)和（b)分别对应于实施例和对比例； 图5为所制得的InV04-BiV04样品在可见光照射下降解RhB的效率（初始浓度C Q 为15mg/L)和降解MB的效率（初始浓度CQ为20mg/L)，其中（a)、（b)、（c)、（d)分别对应 实施例1、实施例2、对比例1和对本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三维有序大孔InVO4‑BiVO4异质结的可见光响应型光催化剂，其特征在于，该催化剂为具有三维有序大孔结构且孔壁上具有介孔结构的由单斜InVO4和BiVO4构成复合结构的光催化剂，平均孔径为100～200nm,孔壁壁厚为20～40nm，孔壁介孔孔径为2～10nm,带隙能为2.5～2.6eV。
【技术特征摘要】
1. 一种三维有序大孔InV04-BiV04异质结的可见光响应型光催化剂，其特征在于，该 催化剂为具有三维有序大孔结构且孔壁上具有介孔结构的由单斜InV0 4和BiV04构成复合 结构的光催化剂，平均孔径为100?200nm，孔壁壁厚为20?40nm，孔壁介孔孔径为2? 10nm，带隙能为2. 5?2. 6eV。2. 制备权利要求1所述的三维有序大孔InV04-BiV04异质结的可见光响应光催化剂的 方法，其特征在于，采用聚甲基丙烯酸甲酯微球模板法制备，具体包括以下步骤： (1) 在搅拌条件下，按摩尔比4:1:5将硝酸铟、硝酸铋和抗坏血酸溶于乙二醇、甲醇、 浓盐酸和去离子水构成的混合溶剂中，然后将得到的溶液转移至于70°C的水浴锅中继续搅 拌，将与总硝酸盐等摩尔量的偏钒酸铵加入到上述溶液，至完全溶解后将此溶液的...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴洪兴，吉科猛，邓积光，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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