一种电池用三维有序多孔硅酸盐系/C复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种电池用多孔硅酸盐系/C复合材料的制备方法，首先制备得到稳定的前躯体溶胶，再将晶胶模板浸于溶胶中，取出模板后于干燥直至得到块状固体，再锻烧上述块状固体。本发明专利技术方法制备得到的多孔硅酸盐系/C复合材料呈三维有序多孔状，具有规则均匀的孔道结构，有利于物质从各个方向进入孔道内部，电解液进入到孔洞之中，增加了电解液和电极材料的接触，利于锂离子在正极材料和电解液中相互扩散；材料具有较大的比表面积、较高的电子电导率，可有效提高材料电化学性能，其优异的电化学性能适合应用于锂离子/钠离子二次电池。

Method for preparing three-dimensional ordered porous silicate /C composite material for battery

The present invention provides a battery preparation method of porous silicate /C composite material, first prepared precursor sol stable, then the crystal gel template immersed in sol, remove the template obtained in dry bulk solids until then, the calcination of bulk solids. The invention relates to a method for porous silicate /C composites prepared by a three-dimensional ordered porous, with uniform pore structure, conducive to the material from all directions into the pores, the electrolyte enters into the hole, increasing the electrolyte and electrode materials for lithium ion diffusion contact each other in the cathode materials and electrolyte materials; has a large specific surface area and high electron conductivity, which can effectively improve the electrochemical properties of the material, its excellent electrochemical performance for lithium ion / sodium ion secondary battery two.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种电池材料的制备方法，特别涉及一种多孔硅酸盐系/C复合材料的制备方法。
技术介绍
硅酸盐系正极材料A2MSiO4(A＝Li,Na；M＝Fe,Mn,Ni,Co)作为一种新型的聚阴离子材料，具有原料来源广泛、结构稳定、环境友好的优点，然而这种聚阴离子材料存在电子电导率低和离子扩散率低两个缺点，严重制约了其电化学性能，普遍难以达到一个锂离子的可逆脱嵌，通过减小颗粒尺寸、离子掺杂改性以及碳包覆改性。目前普遍采用减小颗粒尺寸和碳包覆的方法来提高电化学性能。A2MSiO4(A＝Li,Na；M＝Fe,Mn,Ni,Co)的制备方法有高温固相法、溶胶-凝胶法和水热法等。在文献Electrochem.Commun.,7(2005)156-160中首次公开了高温固相合成的方法，采用Li2SiO3和FeC2O4.2H2O作为原料，先在丙酮中分散混合，加入10％碳凝胶，蒸干后在CO/CO2还原性气氛下，经煅烧24h后得到Li2FeSiO4/C复合材料，在0.1C倍率条件下放电比容量保持在140mAhg-1。高温固相合成法制备工艺简单，但是需要高温处理，并且颗粒不均匀且较大，得到材料的电化学性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电池用多孔硅酸盐系/C复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(Ⅰ)将硅酸有机酯和催化剂用可溶于水的酸溶解于介质溶剂中，保持体系中的pH值为1.5～3，水解反应一定时间，可溶于水的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸中的一种，随后向反应后的体系中加入A物和M物，硅酸有机酯:A:M的摩尔比为(1:2)～(2.05:1)，保持体系中的pH值为1.5～3，A物选自锂盐或钠盐中的一种，M物选自锰盐、铁盐、钴盐或镍盐中的一种或多种，再向其中按酚醛树脂与硅酸有机酯的质量比为(0.1～0.6):1加入酚醛树脂，混合后得到前躯体溶胶；(Ⅱ)将胶晶模板浸于步骤(Ⅰ)制得的前躯体溶胶中至少1小时，取出模板后...

【技术特征摘要】
1.一种电池用多孔硅酸盐系/C复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(Ⅰ)将硅酸有机酯和催化剂用可溶于水的酸溶解于介质溶剂中，保持体系中的pH值为1.5～3，水解反应一定时间，可溶于水的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸中的一种，随后向反应后的体系中加入A物和M物，硅酸有机酯:A:M的摩尔比为(1:2)～(2.05:1)，保持体系中的pH值为1.5～3，A物选自锂盐或钠盐中的一种，M物选自锰盐、铁盐、钴盐或镍盐中的一种或多种，再向其中按酚醛树脂与硅酸有机酯的质量比为(0.1～0.6):1加入酚醛树脂，混合后得到前躯体溶胶；(Ⅱ)将胶晶模板浸于步骤(Ⅰ)制得的前躯体溶胶中至少1小时，取出模板后于100～150C干燥直至得到块状固体；(Ⅲ)在保护气氛下热处理步骤(Ⅱ)所制得的块状固体，制得电池用多孔A2MSiO4/C复合材料。2.如权利要求如权利要求1所述的电池用多孔硅酸盐系/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述第(Ⅰ)步中水解反应的时间为20-50min。3.如权利要求如权利要求1所述的电池用多孔硅酸盐系/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述第(Ⅰ)步中锂盐为硝酸锂、硫酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂或碳酸锂中的一种；钠盐为硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、醋酸钠、柠檬酸钠、草酸钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种；锰盐为硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦伟峰，丁正平，冀然，冯伊铭，陈立宝，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43