本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯/细菌纤维素抗菌复合材料的制备方法，包括：（1）将活化后的细菌纤维素生产菌接入种子培养基培养，再按照5-10%的接种量接入发酵培养基中，充分混合均匀后，放置在30±2℃恒温培养箱中，静置发酵1-2周，获得细菌纤维素湿膜；（2）将细菌纤维素湿膜碱洗后通过机械方法打浆成均相悬浮液；（3）将氧化石墨烯溶液与细菌纤维素均相悬浮液混合，超声分散后制成均相混合液；（4）将均相混合液减压过滤，冷冻干燥后分离出氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料。本发明专利技术的氧化石墨烯/细菌纤维素抗菌复合材料的制备方法简单，步骤少，易操作，所得到的氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料具有优越的抗菌性，可以广泛地应用在医用敷料，人造皮肤等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料
，特别涉及。
技术介绍
石墨烯由碳原子以Sp2杂化连接的单原子层构成，是目前发现的最薄的二维材料，这种特殊的结构使其蕴含了许多奇特的物理化学性质，如高的比表面积和优良的导热性能、力学性能及电子传递能力。氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)是石墨烯的一种衍生物，是由氧化石墨发生剥离而形成的单层或多层氧化石墨，具有典型的准二维空间结构，其片层上含有很多含氧基团，具有较高的比表面能良好的亲水性和机械性能，在水和大多数极性有机溶剂中具有很好的分散稳定性。氧化石墨烯表面的极性官能团易与一些极性有机分子和聚合物形成强的相互作用或化学键。氧化石墨烯的制备方法有很多，目前常用的三种基本方法为Brod ie法、Staudenmaier法和Hummers法,而其他方法都是在这三种方法基础上进行改进的。 细菌纤维素(Bacterial cellulose, BC)是由一定的微生物(主要为细菌)产生的细胞外纤维素，1866年英国科学家Brown首次报导了木醋杆菌能合成纤维素。发酵生产细菌纤维素的菌属主要有，醋酸菌属、气杆菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属、八叠球菌属、产碱菌属、假单胞杆菌属、动胶菌属和无色杆菌属，木醋杆菌(Acetobacter xyIinum)是目前生产细菌纤维素的主要用菌。细菌纤维素的微纤维直径只有40-60nm，是自然界中天然存在的精细纳米材料，具有独特的性质:(I)具有高化学纯度和高结晶度，没有木质素、果胶和半纤维素等伴生产物；(2)具有很强的持水能力，未经干燥的细菌纤维素持水能力达1000%以上，冷冻干燥后持水能力仍达600%;(3)具有较高的生物相容性和生物可降解性，自然环境中，在酸性、微生物以及纤维素酶催化等条件下可以最终降解成单糖等小分子物质；(4)纤维直径在0.01-0.1 μ m之间，弹性模量为一般植物纤维的数倍至十倍以上，并且抗拉强度高；(5)细菌纤维素生物合成时具有可调控性，通过调节培养条件，可得到化学性质有差异的细菌纤维素。目前，细菌纤维素在食品、声音振动膜、造纸、医学材料等方面具有广泛的应用。 细菌纤维素虽然具有很多优异的性能，但其自身没有抗菌性，影响了其在医用敷料领域的应用和发展。由于氧化石墨烯具有优越的抗菌性，并且细胞毒性小，可以批量生产，成本低廉，这种新型的碳纳米材料有望在环境和临床领域得到广泛的应用。因此，将具有抗菌性的氧化石墨烯加入细菌纤维素中制备的复合材料将有望得到新型的抗菌医用敷料。
技术实现思路
专利技术目的:针对细菌纤维素不具有抗菌性的问题，本专利技术的目的是提供，将细菌纤维素与氧化石墨烯进行复合，原料得到100%利用，制备的复合材料既保持了细菌纤维素独特的性质，又具有抗菌性。 技术方案:为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下: —种氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的制备方法，包括以下操作步骤: (I)将活化后的细菌纤维素生产菌接入种子培养基培养，再按照5-10%的接种量接入发酵培养基中，充分混合均匀后，放置在30±2°C恒温培养箱中，静置发酵1-2周，获得细菌纤维素湿膜； (2)将细菌纤维素湿膜碱洗后通过机械方法打浆成均相悬浮液； (3)将氧化石墨烯溶液与细菌纤维素均相悬浮液混合，超声分散后制成均相混合液； (4)将均相混合液减压过滤，冷冻干燥后分离出氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料。 所述的菌种为醋酸菌属中的木醋杆菌。 所述的细菌纤维素均相悬浮液浓度为50_100g/L。 所述的氧化石墨烯溶液的质量体积分数为0.5_2g/L。 在制备均相混合液时，细菌纤维素均相悬浮液与氧化石墨烯溶液的体积比为200 ~50:1。 均相混合液的过滤是在-0.08MPa至-0.1MPa下的减压过滤。 所述的制备方法将得到氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料。 有益效果:与现有技术相比，本专利技术的氧化石墨烯/细菌纤维素抗菌复合材料的制备方法简单，步骤少，易操作，不涉及有毒化学试剂和高温，过程简单、绿色、易操作，可工业化生产。将细菌纤维素与氧化石墨烯进行复合，原料得到100%利用，所得到的氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料既保持了细菌纤维素独特的性质，又具有优越的抗菌性，可以广泛地应用在医用敷料，人造皮肤等领域。 【附图说明】 图1是氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料放大15000倍的SEM照片图。其中，图a为实施例1所制备的氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料，图b为实施例2所制备的氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料，图c为实施例3所制备的氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料，图d为实施例4所制备的氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料； 图2是实施例2所制备的氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的SEM图。其中，图a为放大60000倍的SEM照片，图b为氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料横断面的SEM照片; 图3是细菌纤维素及氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的XRD图。图中，a为纯细菌纤维素的XRD图，b为实施例1氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的XRD图，c为实施例2氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的XRD图，d为实施例3氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的XRD图，e为实施例4氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的XRD图； 图4是氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的紫外-可见光吸收光谱图。图中，a为纯细菌纤维素的紫外-可见光吸收光谱图，b为实施例1氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的紫外-可见光吸收光谱图； 图5是氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料对金黄色葡萄球菌的抗菌率结果图； 图6是氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料对大肠杆菌的抗菌率结果图。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术不受这些实施例子的限制。 实施例1 将酵母提取物(5g/L)、葡萄糖(5g/L)、磷酸二氢钾(lg/L)、七水合硫酸镁(15g/L)和蛋白胨(5g/L)分别配制成10mL的种子培养基和200mL的发酵培养基，无须调节pH值。将种子培养基和发酵培养基放入灭菌锅中，温度为121°C、压强为0.1MPa，灭菌20分钟，待培养液冷却后加入乙醇(20mL/L)。将活化后的木醋杆菌接种至种子培养基中，在30°C和160rpm/min的摇床中培养24h。按照6% (体积比，5_10%范围内均可)的接种量将种子培养液接种于发酵培养基中充分震荡使其混合均匀，然后30±2°C下静置培养1-2周，得到乳白色细菌纤维素膜。用去离子水冲洗细菌纤维素表面的残留物，浸泡在0.1M的NaOH溶液中，80°C加热搅拌lh，然后用醋酸调节pH至7.0，最后用去离子水冲洗细菌纤维素膜。将5g细菌纤维素湿膜放入去离子水中，通过机械方法打浆成50mL均相悬浮液，得到细菌纤维素均相悬浮液浓度为100g/L，与氧化石墨烯溶液(2g/L)以200:1的体积比进行混合，搅拌均匀后超声处理1min (功率为300W)，得到均匀混合物。将混合物进行-0.1MPa负压过滤，最后_80°C真空冷冻干燥，得到氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料。 实施例2 方法同实施例1，不同之处在于，细菌纤维素均相悬浮液与氧化石墨烯溶液按体积比为100:1进行混合，搅拌均匀后超声处理成均匀混本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化石墨烯/细菌纤维素抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）将活化后的细菌纤维素生产菌接入种子培养基培养，再按照5‑10%的接种量接入发酵培养基中，充分混合均匀后，放置在30±2℃恒温培养箱中，静置发酵1‑2周，获得细菌纤维素湿膜；（2）将细菌纤维素湿膜碱洗后通过机械方法打浆成均相悬浮液；（3）将氧化石墨烯溶液与细菌纤维素均相悬浮液混合，超声分散后制成均相混合液；（4） 将均相混合液减压过滤，冷冻干燥后分离出氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯/细菌纤维素抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤: (1)将活化后的细菌纤维素生产菌接入种子培养基培养，再按照5-10%的接种量接入发酵培养基中，充分混合均匀后，放置在30±2°C恒温培养箱中，静置发酵1-2周，获得细菌纤维素湿膜； (2)将细菌纤维素湿膜碱洗后通过机械方法打浆成均相悬浮液； (3)将氧化石墨烯溶液与细菌纤维素均相悬浮液混合，超声分散后制成均相混合液； (4)将均相混合液减压过滤，冷冻干燥后分离出氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/细菌纤维素复合材料的制备方法，其特征在于:所述的囷种为醋Ife囷属中的木醋杆囷。3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/细菌...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵伟，刘晖，张蕤，汪贵斌，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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