含纳米纤维的复合结构制造技术

本发明专利技术涉及一种含纳米纤维的复合结构。纳米纤维液体过滤介质，其特征为在光滑无纺基底上制备的电纺聚合物纳米纤维层。

Composite structure containing nano fiber

The invention relates to a composite structure containing nano fibers. The utility model relates to a nano fiber liquid filtering medium, which is characterized in that the electrospun polymer nano fiber layer is prepared on a smooth non-woven substrate.

【技术实现步骤摘要】
本申请是申请号为201280036228.5申请日为2012年7月13日的中国专利申请的分案申请。相关申请的交叉引用本申请要求2011年7月21日提交申请的美国临时专利申请61/510,290的优先权，通过引用在此引入其全部内容。专利技术说明专利
本专利技术大体涉及液体过滤介质。在某些实施方案中，本专利技术提供了从被过滤液体中截留微生物的液体过滤介质及其使用和制备方法。专利技术背景用各种方法如熔喷、静电纺和电吹法(electroblowing)已将合成聚合物制成非常小直径纤维的网状物(web)(即直径大约为几个微米(μm)或更小)。这些网状物已被表明可用作液体阻隔材料和过滤器。它们通常与更强的基底结合以形成复合材料。生物制药业一直寻找方法以简化操作、合并和取消步骤、并降低处理每批药物物质所需的时间。同时，市场和监管压力驱使生物制药厂商降低成本。因细菌、支原体和病毒的去除占药物物质净化全部费用的很大比例，所以非常需要能够提高多孔膜过滤处理量和降低净化处理时间的方法。随着采用新的预过滤介质以及细菌、支原体和病毒截留过滤器(virusretentivefilter)通量的相应提高，进料流的过滤正成为流量限制因素。因此显著提高细菌、支原体和病毒截留过滤器的渗透率将对细菌、支原体和病毒过滤步骤的成本产生直接有益的影响。液体过滤所用过滤器通常可分类为纤维无纺介质过滤器或多孔膜膜过r>滤器。多孔膜膜液体过滤器或其它类型的过滤介质过滤器可以或者在没有支撑的情况下使用或者与多孔基底或支撑体结合使用。多孔膜液体过滤膜的孔径通常小于多孔无纺介质的孔径，其可用于：(a)微滤(MF)，其中从液体中被过滤颗粒通常为约0.1微米–10微米(μm)；(b)超滤(UF)，其中从液体中被过滤颗粒通常为约2纳米(nm)至约0.1μm；及(c)反渗透(RO)，其中从液体中被过滤颗粒物质通常为约至约1nm。逆转录酶病毒截留膜通常被认为是在超滤膜的开口端上。高渗透率和高度可靠的截留是液体过滤膜的两个期望参数。然而，在两个参数间存在权衡，对于同类型的液体过滤膜，牺牲渗透率可以实现更大的截留。制备液体过滤膜常规方法的固有局限性防止了膜的孔隙率超过一定的阈值，因此限制了在给定孔径尺寸下所能实现渗透率的大小。纤维无纺液体过滤介质包括，但不限于，由纺粘法、熔喷或水刺法所得连续纤维而形成的无纺介质；粗梳短纤维等所形成的水刺无纺介质，和/或它们的组合。通常，用于液体过滤的纤维无纺介质过滤器的孔径尺寸一般大于约1μm。无纺材料被广泛用于制造过滤产品。打褶膜滤芯通常包括作为排水层的无纺材料(例如，参见美国专利号6,074,869、5,846,438、和5,652,050，都属于PallCorporation；及美国专利号6,598,749属于CunoInc，现为3MPurificationInc.)。无纺微孔材料还可以被用作位于其上相邻多孔膜层的支撑筛，如EMDMilliporeCorporation，Billerica，MA的超滤膜。无纺微孔材料还可以被用作支撑架构以提高位于无纺微孔结构上多孔膜的强度，如EMDMilliporeCorporationMilligardTM过滤器。.无纺微孔材料还可以被用于“粗滤”，通过去除直径一般大于1μm的悬浮颗粒，提高位于无纺微孔材料下游多孔膜的能力。多孔膜通常提供关键的生物安全屏障，或具有明确定义的孔径尺寸结构，或截止分子量。关键过滤通过确保可预期的和可证实的高度去除(通常>99.99％，如所述试验所定义)微生物和病毒颗粒为特征。关键过滤通常取决于在多个生产阶段中以及在使用时，确保液体药物和液体生物制剂无菌。熔喷和纺粘纤维介质通常被称为“传统”或“常规”无纺织物。这些传统无纺织物中的纤维直径通常至少为约1,000nm，因此在传统无纺织物中有效孔径大于约1微米。生产传统无纺织物的方法通常导致高度不均匀的纤维垫。历史而言，常规无纺垫(mat)形成(例如利用熔喷和纺粘法)的随机性质，已经导致一般假设，即无纺垫不适合于液体流的任何关键过滤，因此，包括常规无纺垫的过滤装置通常只将这些垫用于预过滤以提高被放置在常规无纺垫下游的多孔关键过滤膜的能力。另一种无纺织物包括电纺纳米纤维无纺垫，其象“传统”或“常规”无纺织物一样，已经通常被假定为不适合于液体流的关键过滤(例如参见，Bjorgeetal.,Performanceassessmentofelectrospunnanofibersforfilterapplications,Desalination,249,(2009),942-948)。电纺聚合物纳米纤维垫高度多孔，其中“孔”尺寸与纤维直径大致成线性比例关系，而孔隙率相对地不依赖于纤维直径。电纺纳米纤维垫孔隙率通常为85-90％，这使得纳米纤维垫与具有相似厚度和孔径等级的浸润流延膜相比显示出显著提高的渗透率。电纺聚合物纳米纤维垫与多孔膜相比的孔隙率优势在病毒过滤所通常要求的小孔径范围内得到放大，因为先前讨论的UF膜的孔隙率降低。通过用电势，而非制备常规或传统无纺织物所用的熔喷、湿法成网或挤出生产方法，纺织聚合物溶液或熔体而制备电纺纳米纤维无纺垫。通常用电纺得到的纤维直径为10-1000nm，比常规或传统无纺织物小1-3个数量级。电纺纳米纤维垫的形成是通过将溶解或熔融的聚合物材料放置在第一电极附近并施加电压以使溶解或熔融的聚合物材料作为纤维由第一电极拉向第二电极。在制备电纺纳米纤维垫的过程中，所述纤维并未通过吹热空气或其他机械方法而强迫置于垫中，这会导致非常宽的孔径分布。而电纺纳米纤维形成高度均匀的垫，这是因为电纺纳米纤维之间的彼此电排斥。EMDMilliporeCorporation的WO2010/107503教导具有特定厚度和纤维直径的纳米纤维垫具有改进的液体渗透率和微生物截留组合。所教导的最薄的样品为55μm厚，渗透率为4,960lmh/psi，然而，并没有描述测定截留保证(retentionassurance)的方法，也没有描述所达到的保证水平。通常而言，纳米纤维垫比具有相似截留的多孔膜对比物具有2-10倍更好的渗透率，据信这是纳米纤维垫具有更高孔隙率(～90％对比对于典型的湿法流延多孔膜的70-80％)的结果。电纺纳米纤维垫可以通过将纤维沉积(deposit)于常规纺粘无纺织物上<本文档来自技高网...

【技术保护点】
从液体样品中去除微生物的方法，包括步骤：a)提供含有微生物的液体样品；b)提供含有多孔纳米纤维的介质，其包括在具有表面的支撑体上形成的多孔聚合物纳米纤维层，其中至少在对着多孔聚合物纳米纤维层的支撑体表面上，所述表面的均方根高度小于约70μm，c)使含有微生物的液体样品通过多孔介质，使用标准测试方法确定微生物截留，和d)收集无微生物的滤液。

【技术特征摘要】
2011.07.21 US 61/510,2901.从液体样品中去除微生物的方法，包括步骤：
a)提供含有微生物的液体样品；
b)提供含有多孔纳米纤维的介质，其包括在具有表面的支撑体上形
成的多孔聚合物纳米纤维层，
其中至少在对着多孔聚合物纳米纤维层的支撑体表面上，所述表面
的均方根高度小于约70μm，
c)使含有微生物的液体样品通过多孔介质，使用标准测试方法确定
微生物截留，和
d)收集无微生物的滤液。
2.权利要求1的方法，其中至少在对着多孔聚合物纳米纤维层的支撑体
表面上，所述表面的均方根高度小于约47μm。
3.权利要求1的方法，其中所述多孔聚合物纳米纤维层的厚度小于约
100μm。
4.权利要求1的方法，其中所述多孔聚合物纳米纤维层的厚度小于约
70μm。
5.权利要求1的方法，其中所述多孔聚合物纳米纤维层的厚度小于约
55μm。
6.权利要求1的方法，其中所述支撑体选自无纺织物、织物和膜。
7.权利要求1的方法，其中所述支撑体为多孔无纺织物。
8.权利要求1的方法，其中所述多孔聚合物纳米纤维层为电纺垫。
9.权利要求1的方法，其中所述多孔聚合物纳米纤维层包括选自聚酰亚
胺、脂肪族聚酰胺、芳香族聚酰胺、聚砜、醋酸纤维素、聚醚砜、聚氨
酯、聚(脲氨脂)、聚苯并咪唑、聚醚酰亚胺、聚丙烯腈、聚(对苯二甲
酸乙二醇酯)、聚丙烯、聚苯胺、聚环氧乙烷、聚(萘二甲酸乙二醇
酯)、聚(对苯二甲酸丁二醇酯)、苯乙烯丁二烯橡胶、聚苯乙烯、聚氯
乙烯、聚乙烯醇、聚偏二氟乙烯、聚(乙烯基丁烯)、及它们的共聚物、
衍生化合物或共混物中的聚合物。
10.权利要求1的方法，其中所述多孔聚合物纳米纤维层包含脂肪族聚

\t酰胺。
11.权利要求1的方法，其中包含多孔纳米纤维的介质的厚度为约1μm–
约500μm。
12.权利要求1的方法，其中包含多孔纳米纤维的介质的厚度为约5μm–
约100μm.
13.权利要求1的方法，其中所述多孔聚合物纳米纤维层通过选自电纺
和电吹的方法形成。
14.权利要求1的方法，其中所述支撑体的厚度为约10μm–约1000μm。
15.权利要求1的方法，其中所述支撑体包括用熔喷、湿法成网、纺
粘、轧光及其组合所制备的一层或多层。
16.权利要求1的方法，其中所述支撑体包括热塑性聚合物、聚烯烃、
聚丙烯、聚酯、聚酰胺、其共聚物、聚合物混合物、及组合。
17.权利要求1的方法，其中所述含有多孔纳米纤维的介质进一步包括
与所述纳米纤维层相邻的多孔材料，并且所述纳米纤维层最紧密的孔径小
于所述多孔材料最紧密的孔径。
18.权利要求17的方法，其中多孔支撑体材料包括选自纺粘法无纺织
物、熔喷法无纺织物、针刺法无纺织物、水刺法无纺织物、湿法成网的无
纺织物、树脂粘结的无纺织物、机织物、针织物、纸、及其组合中的一层
或多层。
19.权利要求1的方法，其中所述含有多孔纳米纤维的介质的微生物常
用对数下降值LRV大于约8，99.9％的保证，且液体渗透率大于约1200
LMH/psi。
20.权利要求19的方法，其中所述液体渗透率大于约5,000LMH/psi。
21.从液体样品中去除微生物的方法，包括步骤：
a)提供含有微生物的液体样品；
b)提供含有多孔纳米纤维的介质，其包括在具有表面的支撑体上形
成的多孔聚合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：O·Y·科斯，M·科兹洛夫，G·特卡奇克，D·任，P·格达德，S·A·利昂，
申请(专利权)人：EMD密理博公司，
类型：发明
国别省市：美国;US