高分散纳米二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高分散纳米二氧化硅的制备方法。该方法包括以下步骤：提供一酸性溶液及一微孔膜；配制一定量的硅酸盐溶液，该硅酸盐溶液中含有表面活性剂，使该硅酸盐溶液沿微孔膜的表面流动；将酸性溶液通过所述微孔膜垂直加入至流动的硅酸盐溶液中；使酸性溶液和硅酸盐溶液在一温度下发生反应生成二氧化硅沉淀；以及处理该二氧化硅沉淀得到高分散的纳米二氧化硅。该方法制备二氧化硅，成本低、过程可控、方法简单，且制备得到的二氧化硅颗粒比表面积适中，粒径分布均匀，分散性好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种。该方法包括以下步骤：提供一酸性溶液及一微孔膜；配制一定量的硅酸盐溶液，该硅酸盐溶液中含有表面活性剂，使该硅酸盐溶液沿微孔膜的表面流动；将酸性溶液通过所述微孔膜垂直加入至流动的硅酸盐溶液中；使酸性溶液和硅酸盐溶液在一温度下发生反应生成二氧化硅沉淀；以及处理该二氧化硅沉淀得到高分散的纳米二氧化硅。该方法制备二氧化硅，成本低、过程可控、方法简单，且制备得到的二氧化硅颗粒比表面积适中，粒径分布均匀，分散性好。【专利说明】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
高分散纳米二氧化硅颗粒由于与橡胶的官能团之间有很好亲和性，能够显著降低 胶料的滚动阻力，降低生热，提高轮胎的抗湿滑性、抗撕裂性、耐磨性、耐老化性能，被广泛 用于低滚动阻力的高性能"绿色轮胎"的制造。 目前，沉淀法制备二氧化硅由于具有原料易得、流程简单、能耗小、成本低等优点 在制备二氧化硅中被广泛采用。由于二氧化硅颗粒表面能高，硅羟基易聚合；物料的微观混 合差，在体系内反应不均匀，颗粒生长难以控制等诸多原因，沉淀法制备二氧化硅所制备的 二氧化硅存在分散性差，初始颗粒粒径分布不均匀的缺点。
技术实现思路
因此，为克服上述缺点，本专利技术提供一种制备高分散纳米二氧化硅的方法。 -种，其包括以下步骤：提供一硅酸盐溶液，该硅 酸盐溶液中含有表面活性剂；提供一微孔膜，使上述硅酸盐溶液沿微孔膜的表面流动；提 供一酸性溶液，使酸性溶液穿过所述微孔膜直接加入至流动的硅酸盐溶液中，发生反应生 成二氧化硅沉淀；以及，处理该二氧化硅沉淀得到高分散的纳米二氧化硅。 相对于现有技术，本专利技术在直接沉淀法的基础上，使用表面活性剂调控沉淀反应， 利用流体错流剪切的微孔分散法制备高分散纳米二氧化硅颗粒。使用表面活性剂调控沉淀 反应，表面活性剂分子链的空间位阻效应阻碍了硅羟基之间的聚合，有利于提高二氧化硅 的分散性。利用流体错流剪切的微孔分散有利于反应物料的充分混合，能够提高体系传质 传热效率，反应体系的过饱和度均一，制备得到的二氧化硅初始颗粒粒径分布均匀，分散性 好。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术提供的的流程图。 图2为本专利技术提供的中的微孔膜表面的液体流 向示意图。 图3为本专利技术实施例所提供的酸性溶液和硅酸盐溶液在反应器中接触和反应的 示意图。 图4为本专利技术实施例1提供的所制备的高分散纳 米二氧化硅的透射电镜照片。 图5为本专利技术实施例2提供的所制备的高分散纳 米二氧化硅的透射电镜照片。 图6为本专利技术实施例3提供的所制备的高分散纳 米二氧化硅的透射电镜照片。 主要元件符号说明 【权利要求】1. 一种纳米二氧化硅的制备方法，其包括以下步骤： 51 :提供一硅酸盐溶液，该硅酸盐溶液中含有表面活性剂； 52 :提供一微孔膜，使上述硅酸盐溶液沿微孔膜的表面流动； 53 :提供一酸性溶液，使酸性溶液穿过所述微孔膜直接加入至流动的硅酸盐溶液中，发 生反应生成二氧化硅沉淀；以及 54 :处理该二氧化硅沉淀得到高分散的纳米二氧化硅。2. 如权利要求1所述的，其特征在于，所述硅酸盐溶 液为娃酸钠的水溶液，其浓度为0. 1-2摩尔/升。3. 如权利要求2所述的，其特征在于，所述硅酸盐溶 液的流速为0.5-15米/秒。4. 如权利要求1所述的，其特征在于，所述酸性溶液 为硫酸溶液，其浓度为〇. 2-2摩尔/升。5. 如权利要求4所述的，其特征在于，所述硫酸溶液 的流速为1_1〇米/秒。6. 如权利要求1所述的，其特征在于，所述微孔膜的 微孔当量直径为〇. 5-1000微米。7. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述酸性溶 液加入硅酸盐溶液的方向垂直于硅酸盐溶液的流动方向。8. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述表面活 性剂为羧甲基纤维素钠，其质量为硅酸盐质量的〇. 02-5 %。9. 如权利要求1所述的，其特征在于，所述处理二氧 化硅沉淀的步骤包括老化、过滤、洗涤、干燥和粉碎。10. 如权利要求1所述的，其特征在于，所述高分散的 纳米二氧化硅颗粒的粒径为10?35纳米，比表面积为80?300平方米/克。【文档编号】C01B33/18GK104058415SQ201410175779【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日 【专利技术者】王玉军, 骆广生, 张田 申请人:清华大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化硅的制备方法，其包括以下步骤：S1：提供一硅酸盐溶液，该硅酸盐溶液中含有表面活性剂；S2：提供一微孔膜，使上述硅酸盐溶液沿微孔膜的表面流动；S3：提供一酸性溶液，使酸性溶液穿过所述微孔膜直接加入至流动的硅酸盐溶液中，发生反应生成二氧化硅沉淀；以及S4：处理该二氧化硅沉淀得到高分散的纳米二氧化硅。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉军，骆广生，张田，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京;11