呈VK管形式的用于聚合聚酰胺的反应器制造技术

本实用新型专利技术涉及带竖直缩合管的反应器和在该反应器中聚合聚酰胺的方法，具体而言，涉及一种呈VK管(VK：简化连续)形式的用于聚合聚酰胺的反应器，其中，该反应器分成可彼此独立调节的上反应器区和下反应器区。同样，本实用新型专利技术涉及一种用于制备聚酰胺的方法，在该方法中将使用这样的反应器。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
呈VK管形式的用于聚合聚酰胺的反应器
本技术涉及一种呈VK管（VK :简化连续）形式的用于聚合聚酰胺的反应器， 其中，该反应器分成可彼此独立调节的上反应器区和下反应器区。同时本技术涉及一 种用于制备聚酰胺的方法，在该方法中将使用这样的反应器。
技术介绍
现在在制备高粘度的ΡΑ6 (使用或不使用共聚物）时，对于制造者来说提供有两种 工艺方法。一种是在聚合反应器的熔体中产生高的粘度，另一种是通过在后置的处理级中 使用固相再缩合（Festphasennachkondensation) (SSP)。 在聚合级中提高粘度可一直是优选的，因为通过SSP同样形成不期望的干扰继续 加工的副产品（单体）。 由于化学平衡，在聚合级中提高粘度需要将水从聚合物熔体中分离。这最有效地 通过附加的反应器级来实现，以压力分级的方式（以递减的压力）依次行进通过该附加的 反应器级。在此，水的份额将逐级降低且因此能实现粘度的进一步升高。但是在此由于附 加数量的反应器和从属的配件而产生整个设备的提高的复杂性。由于更大的场地需求和更 昂贵的装配而产生附加成本，这对制造者来说是不可接受的。在实践中已经证明安装最多 两个呈串联连接的聚合反应器（预聚合反应器和VK管）比较适宜。可能还可使用前置的 混合及预热级，在该混合及预热级中混合和加热原料。但是该容器不应视作为聚合反应器。 为了达到最大的聚合粘度，第二聚合反应器（VK管）通常在达到绝对压力为 400mbar的负压的情况下运行。在此，在低于绝对压力为600mba的压力时污染问题和运行 的不稳定性增加，其限制了产品的质量。对此，对于不稳定的聚合物可实现达到RV = 3. 2 的相对粘度（RV)。对于稳定的聚合物，该值明显降低。 在制备PA6方面，
技术介绍
是在两级式的反应器级联中进行聚合，对于该反应器 级联，在超压下运行第一反应器（预聚合）以便提高开环反应和反应转化率。第二个反应 器将在环境压力或真空的情况下运行以便达到所需要的粘度。
技术介绍
为在没有熔体冷却 的情况下实施预聚合和在没有带有熔体冷却器的另外的除气/脱水级的情况下实施VK管 (Franz Fourn6，Synthetische Fasern，S.54，Kap.2.2.3.9 以及 EP1194473A1)。
技术实现思路
本技术的目的基于此，即提供一种聚合反应器，利用该聚合反应器在不必施 加太强的真空的情况下实现聚合物熔体的尽可能最高的粘度。 该目的通过带有权利要求1的特征的反应器和带有权利要求9的特征的方法来解 决。另外的从属权利要求阐述了有利的改进方案。 根据本技术，提供一种尤其呈VK管形式的用于聚合聚酰胺的反应器，该反应 器带有上反应器区和下反应器区。 上反应器区在此具有用于添加预聚合物熔体的进口区、加热器、第一流动管道部 分、被加热的排出锥体部以及在上反应器区的整个高度上的壁加热装置。 下反应器区具有用于添加来自上反应器区的熔体的进口区、用于分离过程蒸气的 除气可能性（Entgasungsm5glichkeit)、静态冷却器、第二流动管道部分、被加热的排出锥 体部和联接到该排出锥体部处的排出管路以及在下反应器区的整个高度上的壁加热装置。 两个反应器区在此经由管路来彼此相连接。 优选地，加热器为静态加热器，尤其为管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换 器或加热蛇管。但是同样可使用动态加热器，尤其罗伯茨蒸发器（Roberts-Verdampfer)或 循环加热器。 优选地，静态冷却器为管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器或加热蛇管。 优选地，在上反应器区的排出锥体部与下反应器区的进口区之间集成有用于运输 聚合物的计量泵或调节阀。 另一优选的变型方案设置成在加热器上方布置有搅拌器。 优选地，根据本技术的VK管可与用于预聚合聚酰胺的预聚合反应器相联结。 该预聚合反应器具有用于添加离析物的进口区、加热器（其中，可使用静态加热器或动态 加热器）、具有单独的壁加热装置的第一流动管道部分、同样具有单独的壁加热装置的第二 流动管道部分，以及用于预聚合物的排放管路。 优选地，排出泵可集成到排放管路中以用于运输预聚合物。如果排放管路具有壁 加热装置尤其加热罩套，则这同样是优选的。 预聚合反应器在第一流动管道部分与第二流动管道部分之间具有冷却器。 优选地，冷却器和单独的壁加热装置以及排放管路的加热装置经由唯一的热载体 回路在进行热耦合。 反应器的壁加热装置可为彼此独立的双层罩套和/或半管式加热蛇管 (Halbrohrheizschlange)〇 根据本技术的反应器能在不必在下游进行固相再缩合的情况下实现制备带 有热别高的相对粘度为2. 4至4. 5的聚酰胺熔体。这可通过前置的预聚合级来实现。因此 未出现用于另外的反应器级的附加的空间需求。通过在反应器（VK管）内组合两个反应器 级在能源方面特别高效的方式工作，因为经由上反应器级的排出锥体部上反应器级的热损 失被利用来加热下部分且因此没有流失。 为了流动的均质化（Vergleichmaessigung)，流动管道部分优选可至少部分地具 有流动整流器（StrSmungsgleichrichter)。 同样根据本技术，提供一种用于在呈坚直的缩合管（VK管）的形式的带有上 反应器区和下反应器区的反应器中聚合聚酰胺的方法，在该方法中， a)将预聚合物熔体以计量的方式加入到上反应器区的进口区中， b)借助于加热器将熔体的温度调整到240° C至270° C，尤其250° C至265° C， c)熔体经由第一流动管道部分引导至冷却器，该第一流动管道部分与单独的壁加 热装置相联结以避免热损失，利用该冷却器将熔体的温度调整到225° C至260° C，尤其 230° C 至 240° C，以及 d)熔体经由第二流动管道部分运输至排放管路，该第二流动管道部分与单独的壁 加热装置相联结以避免热损失。 优选地，冷却器和单独的壁加热装置在此经由唯一的热载体回路进行热耦联。 可在前置于进口区的混合容器中提前预混合离析物。此处，单体、水和另外的添加 剂属于离析物。 优选地，在流动管道部分中可借助于流动整流器来实现熔体的活塞式流动 (Kolbenstr5mung) 〇 熔体可借助于排出泵或者借助于反应器内的压力来运输通过排放管路。 优选地，然后将预聚合物经由排放管路供应给另一聚合反应器，尤其VK管。 同样根据本技术，提供根据上面描述的方法制备的聚酰胺，其在处于96%的 硫酸中的lg聚酰胺的溶液中相应地测得带有2. 4至4. 5尤其3. 0至3. 6的相对粘度。 【附图说明】 应根据附图进一步解释根据本技术的对象，而没有意图将这些对象限制于此 处显示的特定的实施形式。 图1以示意性的图示显示了根据本技术的反应器。 图2显示了预聚合反应器与根据本技术的反应器（VK管）联结成根据本实用 新型的两级式的聚合设备。 【具体实施方式】 在图1中显示了根据本技术的流动管道式反应器VK管（11)，其包本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种呈VK管(11)形式的用于聚合聚酰胺的反应器，带有上反应器区和下反应器区，其中，所述上反应器区具有：－用于添加预聚合物熔体的第一进口区(12)，－加热器(13)，该加热器位于所述第一进口区(12)下方，－第一流动管道部分(14)，该第一流动管道部分位于所述加热器(13)下方，－被加热的第一排出锥体部，该第一排出锥体部位于所述第一流动管道部分(14)下方，以及－在所述上反应器区的整个高度上的壁加热装置，并且所述下反应器区具有：－用于添加来自所述上反应器区的所述熔体和分离过程蒸气的第二进口区(15)，－静态冷却器(16)，该静态冷却器位于所述第二进口区(15)下方，－第二流动管道部分(17)，该第二流动管道部分位于所述静态冷却器(16)下方，－被加热的第二排出锥体部和联接到该排出锥体部处的排出管路，该第二排出锥体部位于所述第二流动管道部分(17)下方，以及－在所述下反应器区的整个高度上的壁加热装置，并且其中，所述上反应器区和所述下反应器区经由管路相连接。

【技术特征摘要】
2013.02.08 EP 13154509.71. 一种呈VK管（11)形式的用于聚合聚酰胺的反应器，带有上反应器区和下反应器区， 其中，所述上反应器区具有： 一用于添加预聚合物熔体的第一进口区（12)， 一加热器（13)，该加热器位于所述第一进口区（12)下方， 一第一流动管道部分（14)，该第一流动管道部分位于所述加热器（13)下方， 一被加热的第一排出锥体部，该第一排出锥体部位于所述第一流动管道部分（14)下 方，以及 一在所述上反应器区的整个高度上的壁加热装置，并且 所述下反应器区具有： 一用于添加来自所述上反应器区的所述熔体和分离过程蒸气的第二进口区（15)， 一静态冷却器（16)，该静态冷却器位于所述第二进口区（15)下方， 一第二流动管道部分（17)，该第二流动管道部分位于所述静态冷却器（16)下方， 一被加热的第二排出锥体部和联接到该排出锥体部处的排出管路，该第二排出锥体部 位于所述第二流动管道部分（17)下方，以及 一在所述下反应器区的整个高度上的壁加热装置，并且 其中，所述上反应器区和所述下反应器区经由管路相连接。2. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述加热器（13)为静态加热器或者为 动态加热器。3. 根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，在所述上反应器区的排出 锥体部与所述下反应器区的进口区（15)之间集成有用于运输预聚合物的计量泵（18)或调 节阀。4. 根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，在所述加热器（13)上方布 置有搅拌器。5. 根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，所述VK管与用于预聚合聚 酰胺的预聚合反应器（1)相连接，该预聚合反应器带有： 一用于添加离析物的进口区（2)，...

【专利技术属性】
技术研发人员：E·西贝克，J·卡策尔，B·克尼希斯曼，
申请(专利权)人：乌德·因文塔费希尔有限责任公司，
类型：新型
国别省市：德国;DE