一种卤化1-芳基-1,3-丁二酮的工业纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种卤化1-芳基-1,3-丁二酮的工业纯化方法。主要步骤如下：在碱性条件性，将反应物进行缩合反应，再将反应液进行浓缩，然后进行结晶，再精制得到高纯度卤化的1-芳基-1,3-丁二酮。该方法极大降低了纯化成本、降低使用溶剂的毒性，操作简便，收率较高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
—种南化1-芳基-1, 3- 丁二酮的工业纯化方法
本专利技术属于药物合成
，具体涉及一种卤化1-芳基-1，3-丁二酮的工业纯化方法。
技术介绍
卤化的1-芳基-1，3-丁二酮用于合成吡唑类药物，其中包括抗炎和糖尿病治疗药物。例如塞来昔布是目前上市药物中治疗骨关节炎和类风湿关节炎的重磅药物，其原料药的合成起始原料为三氟甲苯丁二酮。卤化的1-芳基-1，3- 丁二酮的制备已有描述，S.Livingstone, Aust.J.Chem.，1968，21，1781-1787; K.Joshi, et.al.，J.1nd.Chem.Soc.，1983.60，1074-1076;CA2041134等。由二酮制备制备吡唑类化合物也已有描述，EP418845 ；J.wright, et al.，J.Med.Chem.，1963，7，102-105 ;CN100379727C。以上制备均未提供工业制备卤化的1-芳基-1，3- 丁二酮的方法，二酮的分离纯化困难或操作复杂。G.D.瑟尔公司在中国获得授权专利CN100379727C中报道，利用芳基酮在碱，优选NaOMe和NaH，和卤代乙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卤化1‑芳基‑1,3‑丁二酮的工业纯化方法，其特征在于，包括如下反应步骤：(a) 结晶析出：将卤化1‑芳基‑1,3‑丁二酮的制备反应液经过浓缩后，加入水和酸性水溶液，卤化1‑芳基‑1,3‑丁二酮在混溶液中结晶析出固体;(b) 重结晶：将步骤a中析出的固体在有机溶剂、或有机溶剂与水的混合溶剂中进行重结晶。

【技术特征摘要】
1.一种卤化1-芳基-1，3- 丁二酮的工业纯化方法，其特征在于，包括如下反应步骤: (a)结晶析出:将卤化1-芳基-1，3-丁二酮的制备反应液经过浓缩后，加入水和酸性水溶液，卤化1-芳基-1，3- 丁二酮在混溶液中结晶析出固体； (b)重结晶:将步骤a中析出的固体在有机溶剂、或有机溶剂与水的混合溶剂中进行重结晶。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于:反应步骤(a)中所述制备反应液为芳基酮和卤代乙酸烷基酯在碱性条件下的有机溶剂中进行缩合反应后的反应液。3.根据权利要求1所述的反应步骤(a)的结晶析出方法，其特征在于:向浓缩反应液中加入水或酸性水溶液后，卤化1-芳基-1，3- 丁二酮析出。4.根据权利要求3所述的结晶析出方法，其特征在于:...

【专利技术属性】
技术研发人员：王衡新，高玉贺，向海涛，贺境杰，
申请(专利权)人：湖南天地恒一制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43