一种Cu-Nb纳米弥散强化铜合金的制备方法技术

本发明专利技术涉及粉末冶金材料，公开了一种Cu-Nb纳米弥散强化铜合金的制备方法，将Cu粉和Nb粉装入充满高纯氢气的真空手套箱中，混合均匀后放入球磨罐内，将球磨罐密封完全后再从手套箱中取出，在球磨机球磨，制备出过饱和Cu-Nb纳米晶粉末；真空炉放气，混合适量的还原剂硼粉装入模具并放入真空热压炉，抽真空并通循环水，设定加热温度，当达到一定真空度时开始加热，达到设定温度时下开始加压烧结，加压烧结后开始降温，保持抽真空和通循环水，取料，得目标产物。制得的Cu-Nb纳米晶粉末几乎超过了目前所有铜合金的硬度，制得的双纳米结构合金锭坯，表现出了优异的高强度和高导电的综合性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末冶金材料
，涉及纳米弥散强化铜合金的制备，具体涉及。
技术介绍
弥散强化铜合金(Dispers1n Strengthened Copper,简称DSC)是具有优良综合物理力学性能的铜基材料，具有较高的比强度、比模量，良好的导热性、导电性、耐磨性、高温性能，较低的热膨胀系数，较高的尺寸稳定性等综合性能。弥散强化铜的屈服强度和抗拉强度高，甚至退火后仍保有大部分屈服强度，退火可以提高铜合金的延性，但由于弥散强化铜的屈服强度保有率高，因此在高传导性铜合金中，加工硬化的弥散强化铜屈服强度最高。弥散强化铜的强度可与多种钢相媲美，而传导性却与铜相似。目前，高强高导铜合金因其优良的导电性、高的强度和优越的高温性能，被认为是极有发展潜力和应用前景的新型功能材料，已在超大规模集成电路引线框架、高脉冲磁场导体、国防军工用雷达、大功率军用微波管、高速轨道交通用架空导线、电阻焊电极和连铸机结晶器等众多高新
得到了广泛的应用。很显然，发展高强高导铜合金对国计民生、高新技术发展和国防建设均具有重大意义。开发高强高 导铜合金面临的首要问题是必须解决铜合金强度和电导率这一对矛盾，即提高铜合金强度往往要降低其电导率。根据Norbury-Linde法则，由于溶质原子固溶于Cu基体引起的晶格点阵畸变对自由电子散射作用较强，因此合金元素的加入都会不同程度地降低铜的电导率，这使得传统的固溶强化难以满足铜合金高强高导性的要求。因此，必须采用特殊的强化方式才能在不显著降低铜基体导电率的基础上，使合金强度得到显著的提高。目前采用的强化方式主要有:沉淀强化、弥散强化、纤维强化、细晶强化和形变复合强化等。目前，高强高导铜合金的制备方法主要有:粉末冶金法、内氧化法、机械合金化法、快速凝固法和大塑性变形等。现有的高强高导铜合金及其制备技术还存在着许多问题，例如材料性能还不能满足日益发展的高新科技的要求，制备工艺复杂，生产过程难以控制，生产成本较高，产品性能不稳定等，这些问题严重制约了高强高导铜合金的未来发展和应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种工艺方法简单、操作方便的Cu-Nb纳米弥散强化铜合金的制备方法，以改善现有制备方法存在的不足，制备得到性能更加优异的弥散强化铜合金。机械合金化法也称高能球磨法,是1966年由Benjamin等人在实验室条件下首先开发出的一种制备合金粉末的非平衡高新技术。该工艺最早应用于氧化物弥散强化(ODS)合金的制备，随后由INCO公司实现了 ODS合金的产业化生产。1983年，美国科学家Koch教授率先用机械合金化技术制备出了 N1-Nb系非晶合金，引起了物理学家和粉末冶金学家的广泛重视，由此在世界范围内掀起了机械合金化研究的高潮。机械合金化法的基本原理是将按一定比例混合的粉末原料与磨球一起密封于球磨罐中，通过球磨机的高速转动或振动，使磨球获得足够的动能以对粉末进行强烈的搅拌、碰撞与研磨，使粉末颗粒经历反复的变形、冷焊、断裂、再焊合和再破碎过程，粉末原子间发生相互扩散或进行固态反应形成晶粒尺寸为纳米级的合金粉末，再通过选择合适的压制加工工艺，最终制备出在常规条件下难以合成的合金材料。此外，机械合金化法还具有工艺简单经济，操作成分连续可调等优点。近年来，机械合金化法作为一种可实现组元间原子级水平合金化的制备工艺，已逐渐应用于高强度高导电铜合金的制备，具有十分广阔的发展前旦-5^ O专利技术人基于上述的原理，对其过程参数进行选择，主要包括球磨材质、装球量、球料比、球磨机的转速、球磨温度和球磨时间等。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案: 本专利技术的Cu-Nb纳米弥散强化铜合金的制备方法，包括下述步骤: 将Cu粉和Nb粉装入充满高纯氢气的真空手套箱中，混合均匀后放入球磨罐内，将球磨罐密封完全后再从手套箱中取出，在球磨机中，球料比5~20:1，球磨转速20(T350rpm，球磨1-100小时，制备出过饱和Cu-Nb纳米晶粉末；真空炉放气，将所得的过饱和Cu-Nb纳米晶粉末混合占其含量5(T300ppm的还原剂硼粉装入模具并放入真空热压炉，抽真空并通循环水，设定加热温度60(T900°C,当达到10_5torr时开始加热,达到设定温度时2(T30Mpa下开始加压烧结，加压烧结f 3h后开始降温，保持抽真空和通循环水，取料，得目标产物。上述技术方案中，所述Cu粉与Nb粉的质量比为(100-X):X，X=5~20。优选的，所述Cu粉粉末粒度小于300目，所述Nb粉粉末粒度小于300目。上述技术方案中，所述球磨罐与磨球为淬火不锈钢材料制成。优选的,球磨时球料比15:1，球磨转速300rpm,球磨时间40~100小时。优选的，在温度850°C，30Mpa下开始加压烧结，加压烧结2h后开始降温。本专利技术的方法制得的Cu-Nb纳米晶粉末中Cu相平均晶粒尺寸可达7~13nm，由于固溶强化、细晶强化、孪晶界强化以及应变强化的共同作用，Cu-Nb纳米晶固溶体硬度HV可达367~490Kgf/mm2，几乎超过了目前所有铜合金的硬度。制得的双纳米结构合金锭坯，其主要性能可达硬度HV=364Kgf/mm2，相对电导率=52%IACS，表现出了优异的高强度和高导电的综合性能。【具体实施方式】下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规生化试剂商店购买得到，Cu粉粉末和Nb粉粉末的粒度均小于300目，球磨罐与磨球为淬火不锈钢材料制成。实施例1 将95kg Cu粉和5kg Nb粉装入充满高纯氢气的真空手套箱中，混合均匀后放入球磨罐内，将球磨罐密封完全后再从手套箱中取出，在球磨机中，球料比20:1，球磨转速200rpm，球磨100小时，制备出过饱和Cu-Nb纳米晶粉末；真空炉放气，将所得的过饱和Cu-Nb纳米晶粉末混合占其含量50ppm的还原剂硼粉装入模具并放入真空热压炉，抽真空并通循环水，设定加热温度600°C,当达到10_5torr时开始加热,达到设定温度时20Mpa下开始加压烧结，加压烧结3h后开始降温，保持抽真空和通循环水，取料，得目标产物。实施例2 将90kg Cu粉和1kg Nb粉装入充满高纯氢气的真空手套箱中，混合均匀后放入球磨罐内，将球磨罐密封完全后再从手套箱中取出，在球磨机中，球料比15:1，球磨转速250rpm，球磨60小时,制备出过饱和Cu-Nb纳米晶粉末；真空炉放气，将所得的过饱和Cu-Nb纳米晶粉末混合占其含量10ppm的还原剂硼粉装入模具并放入真空热压炉，抽真空并通循环水，设定加热温度700°C,当达到10_5torr时开始加热,达到设定温度时25Mpa下开始加压烧结，加压烧结2h后开始降温，保持抽真空和通循环水，取料，得目标产物。实施例3 将85kg Cu粉和15kg Nb粉装入充满高纯氢气的真空手套箱中，混合均匀后放入球磨罐内，将球磨罐密封完全后再从手套箱中取出，在球磨机中，球料比10:1，球磨转速300rpm，球磨20小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Cu‑Nb纳米弥散强化铜合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：将Cu粉和Nb粉装入充满高纯氢气的真空手套箱中，混合均匀后放入球磨罐内，将球磨罐密封完全后再从手套箱中取出，在球磨机中，球料比5~20:1，球磨转速200~350rpm，球磨1~100小时，制备出过饱和Cu‑Nb纳米晶粉末；真空炉放气，将所得的过饱和Cu‑Nb纳米晶粉末混合占其含量50~300ppm的还原剂硼粉装入模具并放入真空热压炉，抽真空并通循环水，设定加热温度600~900℃，当达到10‑5torr时开始加热，达到设定温度时20~30Mpa下开始加压烧结，加压烧结1~3h后开始降温，保持抽真空和通循环水，取料，得目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种Cu-Nb纳米弥散强化铜合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: 将Cu粉和Nb粉装入充满高纯氢气的真空手套箱中，混合均匀后放入球磨罐内，将球磨罐密封完全后再从手套箱中取出，在球磨机中，球料比5~20:1，球磨转速20(T350rpm，球磨1-100小时，制备出过饱和Cu-Nb纳米晶粉末；真空炉放气，将所得的过饱和Cu-Nb纳米晶粉末混合占其含量5(T300ppm的还原剂硼粉装入模具并放入真空热压炉，抽真空并通循环水，设定加热温度60(T900°C,当达到10_5torr时开始加热,达到设定温度时2(T30Mpa下开始加压烧结，加压烧结1-3h后开始降温，保...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩坦，
申请(专利权)人：苏州金江铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32