一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，所述方法选择PVP作为模板剂，以硝酸镧或氯化镧为镧源、以硝酸铕或氯化铕为铕源、以偏钒酸钠或偏钒酸铵为钒源，采用水热反应法，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、铕源含量以及PVP含量，可获得直径不同的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉，圆饼直径为1~5.5µm，厚度0.1~0.5µm,具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。本发明专利技术所述方法原料简单、操作容易，所制备出的产品纯度高、颗粒规整，且产品颗粒形貌和物相结构可控，有强的红光发射，所得圆饼状掺铕钒酸镧晶体在PDP、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述方法选择PVP作为模板剂，以硝酸镧或氯化镧为镧源、以硝酸铕或氯化铕为铕源、以偏钒酸钠或偏钒酸铵为钒源，采用水热反应法，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、铕源含量以及PVP含量，可获得直径不同的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉，圆饼直径为1~5.5μm，厚度0.1~0.5μm,具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。本专利技术所述方法原料简单、操作容易，所制备出的产品纯度高、颗粒规整，且产品颗粒形貌和物相结构可控，有强的红光发射，所得圆饼状掺铕钒酸镧晶体在PDP、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。【专利说明】
本专利技术涉及无机荧光粉制备
，尤其涉及一种利用PVP做模板剂制备圆饼状铕掺杂fL酸镧红色荧光粉的水热反应法。
技术介绍
钒酸盐基质在紫外区有较强的吸收并将能量有效传递给激活离子，能发出激活离子的特征光谱，是一种典型的基质敏化发光材料。早在二十世纪六十年代研究YVO4以及稀土掺杂YVO4，发觉铕激活的钒酸钇(YVO4 = Eu)的红色辐射新型发光材料能够代替非稀土红色荧光粉，亮度能提高40%。近年研究说明，LaVO4基质的荧光粉在真空紫外照射下具有稳定的发光效率，是一种前景广阔的大屏幕发光粉体材料。目前，制备LaVO4微/纳米材料的方法主要有三类:一类是固相法合成结晶度较高的晶体，但其尺寸和形貌控制困难，且需消耗更多的能源(原料和电力)；二是不用任何模板剂的液相合成，溶液中0!T(Na0H、NH3.H2O或尿素)调节晶核的生长，其产物的颗粒尺寸和形貌仍然缺乏控制，而且难以提高其量子效率；三是以模板剂(EDTA、SDS、CTAB等)辅助的水热或溶剂法合成颗粒状、棒状、纤维状、方块状等规整形貌的掺杂LaVO4晶体，产品表现出较好的荧光效率。这些辅助水热法在合成分散性好、形貌规整、尺寸均匀且晶化程度高的钒酸镧晶体中具有诱人的灵活性和应用性。因此，如何在源头进一步发展辅助水热技术有助于制备晶格完善、形貌规整和荧光效率高的LaVO4基的三基色发光材料是一种挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有制备技术的不足。采用一种原料简单、操作容易、工艺可控、PVP辅助水热反应方法制备出了色纯度高的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为:，包括以下步骤:a)分别称取镧源和铕源后进行混合，所述镧源和铕源的摩尔比为(1-x):x，其中:X = 0.02~0.12mmol，先加入去离子水搅拌形成稀土溶液，然后再加入模板剂PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入钒源，再用碱溶液调节溶液PH值至I~14后得混合液；b)将步骤a)中所述混合液磁力搅拌后得悬浮液；c)将步骤b)中所得悬浮液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜中，密封，反应物在恒温电热烘箱中进行水热反应，取出自然冷却至室温；d)将步骤c)所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在真空中干燥，即得圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中PVP的加入量为0.5~2.0g。 作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中镧源为硝酸镧、氯化镧中的至少一种。作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中铕源为硝酸铕、氯化铕中的至少一种。作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中钒源为偏钒酸钠、偏钒酸铵中的至少一种，所述钒源的加入量为1.0~5.0mmol ο作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤a)中碱溶液为氢氧化钠、氨水溶液中的至少一种,所述碱溶液的浓度为4mol.I/1。作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，恒定其他条件时，分别调节pH值为1、2、3、4、5、6、7、8、9、11、12、13和14 ；恒定其他条件且pH = 10时，分别调节水热反应温度为120、130、140、150、160和170 0C ；恒定其他条件且pH = 10时，分别调节水热反应时间为4、8、12、16、20、28、32和36h ；恒定其他 条件且pH = 10时，铕源的物质的量控制在0.02~0.12mmol内；恒定其他条件且pH = 10时，PVP的加入量控制在0.5~2.0g内；当pH调节至10时，水热反应的温度为180°C，水热反应的时间为24h，PVP的加入量为0.5g。作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤b)中搅拌的时间为20min~90min。作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤c)中水热反应的温度为120°C~180°C，所述水热反应的时间为4~36h。作为本专利技术所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤c)中干燥温度为60V~120°C，所述干燥时间为3h~6h。针对掺杂LaVO4晶体制备技术存在的问题，本方案选择PVP作为模板剂，采用水热法制备了圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。经X-粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱仪等检测目标产物的物相结构、表面形貌和荧光性能，结果显示，应用本专利技术所得铕掺杂钒酸镧红色荧光粉为圆饼颗粒，直径为I~5.5 μ m，厚度0.1~0.5 μ m，具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。其中，PVP在形成圆饼状粒子中扮演了重要作用，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、铕源含量以及PVP含量，可获得直径不同的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。本专利技术所述，具有如下有益效果:(I)本专利技术提供的制备方法的原料简单、合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好；(2)本专利技术制备的圆饼状掺铕钒酸镧颗粒规整、分布均匀、色纯度高，且产品颗粒形貌和物相结构可控；(3)产品具有强的红光发射。综上优点，所得圆饼状掺铕钒酸镧晶体在H)P、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术制得的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的X-粉末衍射图谱(XRD)，图中:曲线a-f分别表示实施例1至6的样品。图2是本专利技术制得的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的室温发射光谱图(激发波长为280nm),图中:曲线a_f分别表示实施例1至6的样品。图3是应用本专利技术制得的圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的扫描电镜图，图中:曲线a-d分别表示实施例1至4的样品。【具体实施方式】为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。以下实施例所用原料为分析纯的La(NO3) 3、Eu (NO3)3、浓硝酸(质量浓度63% )、偏fL酸钠、偏fL酸铵和PVP ;反应装置是10ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压爸。实施例1本专利技术的一种实施例，本实施例所述圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉采用以下方法制备而成:a)称量 1.98mmol La (NO3) 3 和 0.02mmo1 Eu (NO3) 3 混合物溶于 50mL 去离子水获得稀土硝酸盐溶液，然后再加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a）分别称取镧源和铕源后进行混合，所述镧源和铕源的摩尔比为(1‑x):x，其中：x = 0.02～0.12 mmol，先加入去离子水搅拌形成稀土溶液，然后再加入模板剂PVP，通过磁力搅拌进行溶解，在搅拌的过程下逐步加入钒源，再用碱溶液调节溶液pH值至1～14后得混合液；b）将步骤a）中所述混合液磁力搅拌后得悬浮液；c）将步骤b）中所得悬浮液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜中，密封，反应物在恒温电热烘箱中进行水热反应，取出自然冷却至室温；d）将步骤c）所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，在真空中干燥，即得圆饼状铕掺杂钒酸镧红色荧光粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国聪，董辉，许石桦，周芳礼，李伟胜，
申请(专利权)人：惠州学院，
类型：发明
国别省市：广东;44