本发明专利技术公开了一种制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法，采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏钒酸钠为钒源，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、Eu含量以及葡萄糖含量，可获得直径不同的球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉，粒径为0.2-2.5μm，具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。本发明专利技术原料简单、操作容易，产品纯度高、颗粒规整、分布均匀，且产品颗粒形貌和物相结构可控，所得球状掺铕钒酸镧晶体在PDP、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
制备球状LaVO4: Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法
本专利技术属于以钒酸镧为基质的无机荧光粉制备
，尤其涉及一种制备球状LaVO4IEu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法。
技术介绍
钒酸盐发光材料是一种典型的基质敏化发光材料。钒酸盐基质在紫外区有较强的吸收并将能量有效的传递给激活离子，能发出激活离子的特征光谱。最早研究的是YVO4以及稀土掺杂YV04。二十世纪六十年代，一种红色辐射新型发光材料——铕激活的钒酸钇(YVO4IEu)代替非稀土红色荧光粉，亮度能提高40%。近年来，LaVO4为基质的荧光粉的合成和性能的研究也得到了发展，这些荧光粉在真空紫外照射下具有稳定的发光效率，是一种前景广阔的大屏幕发光粉体材料。目前，相关LaVO4微/纳米材料的合成方法主要有三类:一类是固相法合成晶相较好的晶体，但其尺寸和形貌控制困难，且需消耗更多的能源(原料和电力)；二是不用任何模板剂的液相合成，溶液中OH- (NaOH、NH3 ? H2O或尿素)调节晶核的生长，其产物的颗粒尺寸和形貌仍然缺乏控制，而且难以提高其量子效率；三是以模板剂(EDTA，SDS, CTAB等)辅助的水热或溶剂法合成颗粒状、棒状、纤维状、方块状等规整形貌的掺杂LaVO4晶体，产品表现出较好的荧光效率。温和的水热法在合成分散性好、形貌规整、尺寸均匀且晶化程度高的钒酸镧晶体中具有诱人的灵活性和应用性。进一步发展辅助水热技术有助于制备晶格完善、形貌规整和荧光效率高的三基色发光材料。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种原料简单、操作容易、工艺可控、产品质量好的制备球状LaV04:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案:制备球状LaVO4 = Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法，采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏fL酸钠为fL源。上述葡萄糖辅助水热法，包括以下步骤:按照摩尔比(1-X):X分别称量La2O3和Eu2O3混合并控制总物质的量为1mmol,其中x=0.01~0.12mmol ;再用5_7mL浓硝酸溶解上述混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌形成稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5~3.0g葡萄糖后磁力搅拌溶解,在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末,再用3.2mol . L-1的氢氧化钠溶液调节溶液pH至1~14，磁力搅拌Ih后将所得悬浮液转移至IOOmL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封，反应物在110~190°C恒温电热烘箱中进行水热反应4~36h，取出自然冷却至室温；将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80°C下真空干燥6h，即得。葡萄糖加入量为0.5g。pH 调节至 10。水热反应温度为180°C。水热反应时间为24h。针对掺杂LaVO4晶体制备技术存在的问题，专利技术人首次采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏钒酸钠为钒源，经辅助水热法制得了球状LaVO4IEu3+红色荧光粉。经X-粉末衍射(XRD，D8Adanvce)、扫描电子显微镜(Quanta250)、荧光光谱仪(Hitachi F-2500)检测目标产物的物相结构、表面形貌和荧光性能，结果显示，应用本专利技术所得LaVO4 = Eu3+产品为球形粒子，粒径为0.2-2.5 ym，具有四方锆石相结构和良好的红光发射性能。其中，葡萄糖在形成球状形貌的粒子中扮演了重要作用，通过改变初始pH、水热反应时间和温度、Eu含量以及葡萄糖含量，可获得直径不同的球状LaVO4 = Eu3+红色荧光粉。本专利技术原料简单、操作容易，产品纯度高、颗粒规整、分布均匀，且产品颗粒形貌和物相结构可控，所得球状掺铕钒酸镧晶体在H)P、LED、光催化和发光陶瓷等领域具有优良的应用前景。【附图说明】图1是应用本专利技术制得的球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的X-粉末衍射图谱(XRD)，图中:a_f分别表示实施例1至6的样品。图2是应用本专利技术制得的球状LaVO4 = Eu3+红色荧光粉的室温发射光谱图(激发波长278nm),图中:a_f分别表示实施例1至6的样品。图3是是应用本专利技术制得的球状LaVO4 = Eu3+红色荧光粉的发射光谱图，图中:a_f分别表不实施例1至6的样品。【具体实施方式】`以下实施例所用原料为4N的La203、Eu203 (99.99%)和分析纯的浓硝酸(质量浓度63%)、偏钒酸钠、葡萄糖；反应装置是100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜。实施例1用6mL浓硝酸溶解0.99mmol La2O3和0.01mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末,再用3.2mol ? L—1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌Ih后将所得悬浮液转移至IOOmL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180°C恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80°C下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4粉体。样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为122nm ;其在620nm处的红光发射图谱见图2 (监控波长278nm)，强度达500 ；SEM照片见图3，颗粒直径为0.2-0.4 Um0实施例2用6mL浓硝酸溶解0.97mmol La2O3和0.03mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末,再用3.2mol ? L—1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌Ih后将所得悬浮液转移至IOOmL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180°C恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80°C下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4 = Eu3+红色荧光粉样品。样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为113nm ;其在620nm处的红光发射图谱见图2 (监控波长278nm)，强度达1260 ；SEM照片见图3，颗粒直径为0.8-1.2 u m0实施例3用6mL浓硝酸溶解0.95mmol La2O3和0.05mmol Eu2O3混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌获得稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末,再用3.2mol ? L—1的氢氧化钠溶液调节溶液pH为10，磁力搅拌Ih后将所得悬浮液转移至IOOmL高压釜中，加水至反应釜容量的80%，密封后将反应釜置于180°C恒温电热烘箱中进行水热反应24h，取出自然冷却至室温。将所得水热产物过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于80°C下真空干燥6h，即得球状四方锆石型结构的LaVO4 = Eu3+红色荧光粉。样品的XRD谱图见图1，晶粒尺寸约为1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备球状LaVO4:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法，其特征在于：采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏钒酸钠为钒源。
【技术特征摘要】
1.一种制备球状LaV04:Eu3+红色荧光粉的葡萄糖辅助水热法，其特征在于:采用葡萄糖为模板剂，以浓硝酸溶解氧化镧、氧化铕为稀土金属源和偏钒酸钠为钒源。2.根据权利要求1所述的葡萄糖辅助水热法，其特征在于包括以下步骤:按照摩尔比(1-x):X分别称量La2O3和Eu2O3混合并控制总物质的量为1mmol,其中x=0.01~0.12mmol ；再用5-7mL浓硝酸溶解上述混合物并蒸发多余硝酸，冷却后加入50mL去离子水搅拌形成稀土硝酸盐溶液；然后加入0.5~3.0g葡萄糖后磁力搅拌溶解，在搅拌的过程下逐步加入2mmol的NaVO3粉末，再用3.2mol -L^1的氢氧化钠溶液调节溶液pH至I~...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁达文，朱立刚，韦庆敏，刘国聪，
申请(专利权)人：玉林师范学院，
类型：发明
国别省市：
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