聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极及其制备方法技术

本发明专利技术涉及聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极的制备方法，包括有以下步骤：1)将苯胺溶于酸性溶液中，得到溶液A；2)向溶液A中加氧化石墨烯，超声分散得到溶液B；3)向溶液B中加入离子液体，搅拌，得到溶液C；4)向溶液C中加入酶，超声，得到溶液D；5)将配备工作电极、对电极与参比电极的溶液D中进行电化学循环伏安法扫描，即得。本发明专利技术有以下显著特点：1)将聚苯胺的电化学合成与石墨烯的阴极还原相结合，通过循环伏安法一步得到复合膜修饰电极；2)复合膜的配比与厚度可以通过电化学循环伏安法与反应物用量来控制；3)离子液体与石墨烯的加入，有效实现了酶的氧化还原中心与电极材料之间良好的电子传输。

【技术实现步骤摘要】
聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极及其制备方法
本专利技术属于涉及修饰电极制备，具体涉及一种聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极的制备方法。
技术介绍
随着材料科学、生物科学与信息科学的迅速发展，生物传感器越来越广泛的应用到医疗保健、食品检测、环境监控等多个领域。酶修饰电极作为生物传感器的研究热点之一，它的制备过程对于得到响应速度快，灵敏度高，稳定性能良好的生物传感器尤其重要。聚苯胺作为一种重要的导电高分子材料，容易通过电化学方法成膜并且膜的稳定性好。目前已发展了多种方法来制备聚苯胺修饰的酶电极，其中酶固定化技术与电子传递效率是决定酶电极性能的重要因素。近年来，具有非挥发性、较宽的电化学窗口和良好溶解能力等优点的离子液体引起了人们的广泛关注。研究表明许多酶在离子液体中具有良好的性能，有利于进行电化学和催化反应，离子液体还能促进酶与电极材料之间的电子传输。石墨烯作为最薄的二维碳基纳米材料，具有极高的力学强度，极大的比表面积与极强的电子传输能力，已经在电子器件与生物技术等方面得到有效的开发与应用。借助石墨烯高的电子传输速率与大的比表面积，能实现酶活性中心与电极直接的电子传递，可以有效实现酶修饰电极的物质检测。酶修饰电极作为电化学生物传感器中的重要部件，其制备方法对生物传感器的性能有很大的影响。但目前常用的酶修饰电极制备中，酶修饰电极制备工艺一般较复杂，制备周期长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极及其制备方法，将聚苯胺的电化学合成与石墨烯的阴极还原相结合，通过电化学循环伏安法制备了聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极，促进了酶与电极之间的电子传输，而且制备修饰电极的方法条件温和简便。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是：聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极，其为以下制备方法得到的产物，包括有以下步骤：1)将苯胺溶于pH为1的酸性溶液中，得到溶液A，溶液A中苯胺的质量百分比浓度为0.05-0.5％；2)向溶液A中加入5-20mg氧化石墨烯，超声分散1-2小时得到溶液B；3)向溶液B中加入离子液体，搅拌1-2小时，得到溶液C，离子液体质量为溶液B质量的1-5％；4)向溶液C中加入酶，超声10-30分钟，得到溶液D，酶在溶液D中的浓度为0.01-1mg/mL；5)将配备工作电极、对电极与参比电极的溶液D中进行电化学循环伏安法扫描，即得到聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极。按上述方案，所述酸性溶液为盐酸或硫酸。按上述方案，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟化磷或1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼。按上述方案，所述工作电极为金、铂、玻碳或氧化铟锡导电玻璃。按上述方案，所述循环伏安法的扫描电位在-1.3-0.9V之间，扫描圈数为20-200圈。按上述方案，所述的酶为过氧化物酶、乳酸氧化酶、脂肪酶或胆固醇氧化酶。本专利技术有以下显著特点：1)将聚苯胺的电化学合成与石墨烯的阴极还原相结合，通过循环伏安法一步得到复合膜修饰电极；2)复合膜的配比与厚度可以通过电化学循环伏安法与反应物用量来控制；3)离子液体与石墨烯的加入，有效实现了酶的氧化还原中心与电极材料之间良好的电子传输。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1：1)将苯胺溶于pH为1的硫酸溶液中，得到溶液A，溶液A中苯胺的质量百分比浓度为0.05％；2)向溶液A中加入10mg氧化石墨烯，超声分散1小时得到溶液B；3)向溶液B中加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟化磷，搅拌1小时，得到溶液C，1-丁基-3-甲基咪唑六氟化磷质量为溶液B质量的2％；4)向溶液C中加入过氧化物酶，超声10分钟，得到溶液D，过氧化物酶在溶液D中的浓度为0.02mg/mL；5)将配备金工作电极、对电极与参比电极的溶液D中进行电化学循环伏安法扫描，循环扫描电位在-1.3-0.9V之间，扫描圈数为20圈，即得到聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极，6)得到的聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极对于过氧化氢浓度在2.0×10-4-1.2×10-3mol/L范围内有良好的检查效果。实施例2：1)将苯胺溶于pH为1的盐酸溶液中，得到溶液A，溶液A中苯胺的质量百分比浓度为0.1％；2)向溶液A中加入5mg氧化石墨烯，超声分散2小时得到溶液B；3)向溶液B中加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼，搅拌1小时，得到溶液C，1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼质量为溶液B质量的3％；4)向溶液C中加入乳酸氧化酶，超声15分钟，得到溶液D，乳酸氧化酶在溶液D中的浓度为0.2mg/mL；5)将配备玻碳工作电极、对电极与参比电极的溶液D中进行电化学循环伏安法扫描，循环扫描电位在-1.3-0.9V之间，扫描圈数为50圈，即得到聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极，6)得到的聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极对于乳酸浓度在8.0×10-5-1×10-2mol/L范围内有良好的检查效果。实施例3：1)将苯胺溶于pH为1的硫酸溶液中，得到溶液A，溶液A中苯胺的质量百分比浓度为0.2％；2)向溶液A中加入15mg氧化石墨烯，超声分散2小时得到溶液B；3)向溶液B中加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟化磷，搅拌1-2小时，得到溶液C，1-丁基-3-甲基咪唑六氟化磷质量为溶液B质量的1％；4)向溶液C中加入脂肪酶，超声10分钟，得到溶液D，脂肪酶在溶液D中的浓度为0.5mg/mL；5)将配备氧化铟锡导电玻璃工作电极、对电极与参比电极的溶液D中进行电化学循环伏安法扫描，循环扫描电位在-1.3-0.9V之间，扫描圈数为100圈，即得到聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极，6)得到的聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极对于二油酸甘油酯浓度在1.0×10-6-5×10-3mg/mL范围内有良好的检查效果。实施例4：1)将苯胺溶于pH为1的硫酸溶液中，得到溶液A，溶液A中苯胺的质量百分比浓度为0.1％；2)向溶液A中加入5mg氧化石墨烯，超声分散2小时得到溶液B；3)向溶液B中加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼，搅拌2小时，得到溶液C，1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼质量为溶液B质量的2％；4)向溶液C中加入胆固醇氧化酶，超声15分钟，得到溶液D，胆固醇氧化酶在溶液D中的浓度为0.1mg/mL；5)将配备铂工作电极、对电极与参比电极的溶液D中进行电化学循环伏安法扫描，循环扫描电位在-1.3-0.9V之间，扫描圈数为50圈，即得到聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极，6)得到的聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极对于胆固醇浓度在7.5×10-6-6×10-4mol/L范围内有良好的检查效果。实施例5：1)将苯胺溶于pH为1的盐酸溶液中，得到溶液A，溶液A中苯胺的质量百分比浓度为0.25％；2)向溶液A中加入10mg氧化石墨烯，超声分散1小时得到溶液B；3)向溶液B中加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟化磷，搅拌1-2小时，得到溶液C，1-丁基-3-甲基咪唑六氟化磷质量为溶液B质量的3％；4)向溶液C中加入过氧化物酶，超声20分钟，得到溶液D，过氧化物酶在溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚苯胺‑离子液体‑石墨烯‑酶复合膜修饰电极，其为以下制备方法得到的产物，包括有以下步骤：1)将苯胺溶于pH为1的酸性溶液中，得到溶液A，溶液A中苯胺的质量百分比浓度为0.05‑0.5％；2)向溶液A中加入5‑20mg氧化石墨烯，超声分散1‑2小时得到溶液B；3)向溶液B中加入离子液体，搅拌1‑2小时，得到溶液C，离子液体质量为溶液B质量的1‑5％；4)向溶液C中加入酶，超声10‑30分钟，得到溶液D，酶在溶液D中的浓度为0.01‑1mg/mL；5)将配备工作电极、对电极与参比电极的溶液D中进行电化学循环伏安法扫描，即得到聚苯胺‑离子液体‑石墨烯‑酶复合膜修饰电极。

【技术特征摘要】
1.聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极，其为以下制备方法得到的产物，包括有以下步骤：1)将苯胺溶于pH为1的酸性溶液中，得到溶液A，溶液A中苯胺的质量百分比浓度为0.05-0.5％；所述酸性溶液为盐酸或硫酸；2)向溶液A中加入5-20mg氧化石墨烯，超声分散1-2小时得到溶液B；3)向溶液B中加入离子液体，搅拌1-2小时，得到溶液C，离子液体质量为溶液B质量的1-5％；所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟化磷或1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼；4)向溶液C中加入酶，超声10-30分钟，得到溶液D，酶在溶液D中的浓度为0.01-1mg/mL；所述的酶为过氧化物酶、乳酸氧化酶、脂肪酶或胆固醇氧化酶；5)将配备工作电极、对电极与参比电极的溶液D中进行电化学循环伏安法扫描，即得到聚苯胺-离子液体-石墨烯-酶复合膜修饰电极；所述工作电极为金、铂、玻碳或氧化铟锡导电玻璃；所述循环伏安法的扫描电位在-1.3-0.9V之间，扫描圈数为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亮，应曙，孙配雷，喻湘华，吴艳光，张桥，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42