【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及使酒石酸和脂肪族醇反应、从而制造高纯度酒石酸二烷基酯的方法。
技术介绍
已知光学活性酒石酸二烷基酯为许多药品制造中使用的有用的化合物。例如，作为不对称催化剂的使用例中，报道了下述例子:在光学活性酒石酸二乙酯或光学活性酒石酸二异丙酯催化剂的存在下，利用不对称硫化物的不对称氧化而进行的光学活性亚砜的合成例(非专利文献1、非专利文献2);在光学活性酒石酸二异丙酯催化剂存在下，烯丙醇的不对称环氧化反应例(非专利文献3)。对于酒石酸二烷基酯的制造法，已知在各种酸催化剂共存下、酒石酸和脂肪族醇的酯化反应。由于该反应为平衡反应，所以通过在减压下浓缩蒸馏除去作为副产物生成的水的方法、或使用大量的原料醇的方法，可以使平衡偏向产物侧从而提高酒石酸二烷基酯的收率。例如，报道了下述方法:通过与氯仿的共沸脱水除去作为副产物生成的水的方法(非专利文献4);在酸催化剂存在下、使用原甲酸酯作为酯化剂的方法(非专利文献5)。进而，作为工业上也实用的方法，已知通过在酒石酸和低级醇中添加亚硫酰氯，将醇使用量控制在最小限且以高收率取得酒石酸二烷基酯的方法(专利文献I)。但是，从对...
【技术保护点】
一种高纯度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，包括下述（第一工序）～（第三工序），所述方法得到由下述通式（2）表示的亚硫酸二烷基酯的含量为0.1％以下、且由下述通式（3）表示的酒石酸单烷基酯的含量为0.1％以下的酒石酸二烷基酯，（第一工序）：在无溶剂条件下、酸催化剂存在下，使由下述通式（1）表示的脂肪族醇与酒石酸反应后，进行浓缩直至水分率变为1.0重量％以下，得到第一酯化反应液的工序；（第二工序）：在所述第一酯化反应液中添加与第一工序相同种类的脂肪族醇制成均匀溶液后，添加亚硫酰氯使其反应，然后进行浓缩，得到第二酯化反应液的工序；（第三工序）：在所述第二酯化反应液中添加固体...
【技术特征摘要】
2013.02.26 JP 2013-035603;2013.03.01 JP 2013-040641.一种高纯度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，包括下述(第一工序)~(第三工序)，所述方法得到由下述通式(2)表示的亚硫酸二烷基酯的含量为0.1%以下、且由下述通式(3)表示的酒石酸单烷基酯的含量为0.1 %以下的酒石酸二烷基酯， (第一工序):在无溶剂条件下、酸催化剂存在下，使由下述通式(I)表示的脂肪族醇与酒石酸反应后，进行浓缩直至水分率变为1.0重量％以下，得到第一酯化反应液的工序； (第二工序):在所述第一酯化反应液中添加与第一工序相同种类的脂肪族醇制成均匀溶液后，添加亚硫酰氯使其反应，然后进行浓缩，得到第二酯化反应液的工序； (第三工序):在所述第二酯化反应液中添加固体状的碱金属的碳酸氢盐进行中和，然后进行固液分离、浓缩、及薄膜蒸馏的产品化工序； R-OH (I) 式(I)中，R表示碳原子数I~4的烷基，O= S (OR) 2 (2) 式(2)中，R表示与所述式(I)相同的碳原子数I~4的烷基， 2.如权利要求1所述的高纯度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，在所述第二工序中，使用所述第一工序中的酒石酸使用量的0.2~0.4摩尔倍的亚硫酰氯。3.如权利要求1或2所述的高纯度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，所述第一工序及第二工序中使用的脂肪族醇为乙醇，并且通过所述第三工序得到高纯度酒石酸二乙酯。4.如权利要求1或2所述的高纯度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，在所述第一工序中，对得到的反应液重复实施下述操作:在酸催化剂存在下使酒石酸和脂肪族醇反应后，进行浓缩。5.如权利要求1或2所述的高纯度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，所述高纯度酒石酸二烷基酯为旋光物。6.如权利要求5所述的高纯度酒石酸二烷基酯的制造方法，其特征在于，在所述第一工序中，使用下述(第一精制工序)中取得的光学活性酒石酸作为所述酒石酸，使用与下述(第一精制工序)相同种类的脂肪族醇作为所述脂肪族醇，并且所述酒石酸二烷基酯中由下述通式(4)表示的苹果酸二烷基酯的含量为0.1%以下、且由下述通式(5)表示的富马酸二烷基酯的含量为0.1%以下， (第一精制工序):在含...
【专利技术属性】
技术研发人员：森本正雄，西村朋晃，
申请(专利权)人：东丽精细化工株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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