本发明专利技术涉及一种判定杂质对固体类自反应物质热稳定性影响的方法，主要解决现有技术尚未建立判定杂质对固体类自反应物质热稳定影响的测试方法的问题。本发明专利技术通过采用一种判定杂质对固体类自反应物质热稳定性影响的方法，通过差示扫描量热、真空安定性及自加速分解温度（SADT）测试等方法分别测定固体类自反应物质及其与杂质混合物的热稳定性、真空条件下的安定性以及SADT，用以评价该杂质是否与被测固体类自反应物质相容的技术方案较好地解决了上述问题，可用于判定杂质对固体类自反应物质热稳定性的影响中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
在现代化学工业飞速发展的今天，世界各地重大工业事故相继发生，毒气泄漏、危险化学品火灾爆炸等事故层出不穷。在1960-1977年的18年中，美国和西欧共发生化学物品的重大火灾爆炸事故360余起，死伤1979人，直接经济损失超过10亿美元。我国化学工业事故更是频繁发生，在1950-1999年的50年中，发生各类伤亡事故23425起，死伤25714人，其中化学物品的火灾爆炸事故死伤人数4043人。在众多化学物品的火灾爆炸事故中，因自反应性化学物质的热危险性(热自燃，热分解、热爆炸)而引起的事故是常见的事故形式之一 O自反应性化学物质一般指本身具有一定的能量，不需要借助外界的氧就能进行分子内分解、分子内或分子间氧化还原反应的化学物质。它不仅在外界能量作用下容易发生火灾、爆炸等安全事故，而且即使没有外界能量的作用，在自然条件下也会发生不同程度的化学反应，放出热量。通常所说的自反应性化学物质包括有机过氧化物、氧化剂、硝化物、火药、炸药等。如果由这些物质组成的体系内的化学反应放热速度大于该体系向环境的散热速度，就会造成体系内的热积累，最终导致热自燃或热爆炸事故。在工业生产和国民经济建设中，因自反应性化学物质的热自燃等引起的火灾、爆炸事故频繁发生，给人民的生命财产带来了巨大的损失。CN102980972A涉及一种确定自反应性化学物质热危险性的方法，具体步骤如下:(I)自反应性化学物质实验样本及其热危险性实验数据的收集；(2)分子结构的描述；(3)样本集的划分；(4)特征结构的选取；(5)预测模型的建立；(6)预测模型的验证、修正与确定；(7)预测模型的应用。目前国内外尚未建立判定杂质对自反应物质热稳定影响的测试方法，而自反应物质在生产、运输、使用及存储过程中，极易与其他化学品或杂质接触，不当的混储或配装会给自反应物质的生产、运输、使用及存储带来严重的事故隐患，因此急需建立一种判定杂质及其他化学品对自反应物质热稳定性影响的判定方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术尚未建立判定杂质对固体类自反应物质热稳定影响的测试方法的问题，提供一种新的。该方法用于判定杂质对固体类自反应物质热稳定性的影响中，具有评价结果可靠、使用情况稳定的优点。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案如下:一种，包括以下步骤:(1)采用差示扫描量热法分别对被测固体类自反应物质、杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行高温热稳定性测试，若以被测固体类自反应物质和杂质与被测固体类自反应物质的混合物的最大放热温度的差值Λ Tfflax或起始放热温度的差值ΛT0^5°C,则说明杂质对被测自反应物质的热稳定性有影响，该杂质与被测固体类自反应物质热不相容；若八Tfflax或Λ T。< 5°C，说明该杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，但不能确定是否相容，需进行步骤(2)测试；(2)采用真空安定法分别对被测固体类自反应物质和杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行真空安定性测试，以杂质与被测固体类自反应物质混合物相对于被测固体类自反应物质和杂质净增加的气体量Λ V作为判定依据，若Λ V > 0.6mL，说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，该杂质与被测固体类自反应物质热不相容；若八V < 0.6mL，说明该杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，但不能确定是否相容，需进行步骤(3)测试；(3)采用自加速分解温度(SADT )测试法分别对被测固体类自反应物质、杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行SADT测试，当被测固体类自反应物质的SADT < 75°C时，被测固体类自反应物质和杂质与被测固体类自反应物质混合物的SADT的差值Λ SADT ^ 10°C，说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，两种物质不相容，反之则说明杂质对被测固体类自反应物质热稳定性的影响不明显，两种物质能相容；当被测固体类自反应物质的SADT >75°C时，若杂质与被测固体类自反应物质混合物的SADT ( 75°C，则说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，两种物质不相容，反之，则说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性影响不明显，两种物质相容。上述技术方案中，优选地，所述差示扫描量热法的测试方法参见ASTM E537-12《差示扫描量热仪评价化学品中热稳定性的标准测试方法》。上述技术方案中，优选地，所述真空安定法的测试方法参见GJB5891.16-2006《火工药剂相容性试验压力传感器法》。上述技术方案中，优选地，所述自加速分解温度(SADT)法的测试方法参见联合国《关于危险货物运输的建议书一试验与标准手册》推荐的绝热储存试验。本专利通过差示扫描、真空安定及自加速分解温度测试等方法分别测定固体类的自反应物质及其与杂质混合物的热稳定性、真空条件下的安定性以及SADT，通过比较被测固体类自反应物质及其与杂质混合物热稳定性、真空条件下的安定性以及SADT的变化来判定杂质对该固体类自反应物质热稳定性的影响，用以评价该杂质是否与被测固体类自反应物质相容，评价结果可靠，使用情况稳定，取得了较好的技术效果。【附图说明】图1为本专利技术所述方法的流程示意图。下面通过实施例对本专利技术作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。【具体实施方式】【实施例1】本 专利技术所涉及的差示扫描量热测试、真空安定性测试、自加速分解温度(SADT)测试的具体步骤如下:一、差不扫描量热测试1、原理被测固体类自反应物质和被测固体类自反应物质与杂质的混合物在不同的温度下，由于化学或物理变化产生热效应可引起被测物质温度的变化。用差示扫描量热仪测量并记录被测物质与参比物质间变化的温度差与温度的关系，绘制成曲线(即DSC曲线)。通过计算曲线上混合体系相对于定为基准的单独体系的初始放热温度或峰顶温度的该变量的大小，评定被测物质与杂质间的相容性。2、仪器、设备和材料试验用仪器、设备和材料应符合以下要求:I)差示扫描量热仪:温度分辨率为0.5°C，仪器应定期进行测温准确度校验；2)真空及惰性气氛系统:包括真空泵、气体流量计及惰性气体钢瓶、减压阀、三通活塞、真空管道等，惰性气体应为氦气或高纯氮、氩气等；3)带盖片的坩埚:直径为5.0mm，高为2.5mm，坩埚的材料为铝、不锈钢、镍、氧化铝等；试验时坩埚材质的选用应和试样相容；铝制翻边坩埚:翻边直径约为7.6mm,内径为5.0mm,高为 2.5mm ；4)压片机；5)分析天平:最大称量为20g，分度值为0.0OOOlg ；6) α -氧化铝(GBWl3203)。3、试验准备3.1用分析天平分别称取α -氧化铝(作参比物)和被测物质各0.0007g，准确至0.0OOOlg，并分别倒入带盖片的坩埚中，编号，备用；3.2被测物质和杂质按质量比1:1取样，准确至0.0OOOlg,并混合均匀，制成混合试样，并称取0.0007g，准确至0.0OOOlg，倒入带盖片的坩埚，并编号，备用；对于密度相差较大的样品，可酌情改变取样比例；3.3将3.1,3.2中的坩埚分别盖上盖片，并在压片机卷边；对于升温时有熔化过程的试样，必要时应放在铝制翻边坩埚中切边密封。4、试验步骤4.1接通差示扫描量热仪电源，预热20m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种判定杂质对固体类自反应物质热稳定性影响的方法，包括以下步骤：(1)采用差示扫描量热法分别对被测固体类自反应物质、杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行高温热稳定性测试，若被测固体类自反应物质和杂质与被测固体类自反应物质混合物的最大放热温度的差值△Tmax或起始放热温度的差值△To≥5℃，则说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，该杂质与被测固体类自反应物质热不相容；若△Tmax或△To＜5℃，说明该杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，但不能确定是否相容，需进行步骤（2）测试；(2)采用真空安定法分别对被测固体类自反应物质和杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行真空安定性测试，以杂质与被测固体类自反应物质混合物相对于被测固体类自反应物质和杂质净增加的气体量△V作为判定依据，若△V≥0.6mL，说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，该杂质与被测固体类自反应物质热不相容；若△V＜0.6mL，说明该杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，但不能确定是否相容，需进行步骤（3）测试；(3)采用自加速分解温度（SADT）测试法分别对被测固体类自反应物质、杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行SADT测试，当被测固体类自反应物质的SADT≤75℃时，被测固体类自反应物质和杂质与被测固体类自反应物质混合物的SADT的差值△SADT≥10℃，说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，两种物质不相容，反之则说明杂质对被测固体类自反应物质热稳定性的影响不明显，两种物质能相容；当被测固体类自反应物质的SADT＞75℃时，若杂质与被测固体类自反应物质混合物的SADT≤75℃，则说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，两种物质不相容，反之，则说明杂质对被测含固体类自反应物质的热稳定性影响不明显，两种物质相容。...
【技术特征摘要】
1.一种判定杂质对固体类自反应物质热稳定性影响的方法，包括以下步骤: (1)采用差示扫描量热法分别对被测固体类自反应物质、杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行高温热稳定性测试，若被测固体类自反应物质和杂质与被测固体类自反应物质混合物的最大放热温度的差值Λ Tfflax或起始放热温度的差值Λ T0 ^ 5°C，则说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，该杂质与被测固体类自反应物质热不相容；若Λ Tfflax或Λ Τ。< 5°C，说明该杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，但不能确定是否相容，需进行步骤(2)测试； (2)采用真空安定法分别对被测固体类自反应物质和杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行真空安定性测试，以杂质与被测固体类自反应物质混合物相对于被测固体类自反应物质和杂质净增加的气体量Λ V作为判定依据，若Λ V ≥ 0.6mL，说明杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，该杂质与被测固体类自反应物质热不相容；若Λ V<0.6mL，说明该杂质对被测固体类自反应物质的热稳定性有影响，但不能确定是否相容，需进行步骤(3)测试； (3)采用自加速分解温度(SADT)测试法分别对被测固体类自反应物质、杂质与被测固体类自反应物质的混合物进行SADT测试...
【专利技术属性】
技术研发人员：金满平，张帆，张晨，费轶，孙峰，姜杰，徐伟，石宁，谢传欣，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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